Способ получения основного углекислого свинца в форме гексагональных пластинок

с (11) Союз Советских Социалистических Республик,03.75, (21) 2117261/23 явлен заявки М рисоединени ) Приоритет ) Опублико дарственный комИтет света Министрсв СССпо делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯОСНОВНОГО УГЛЕКИСЛОГО СВИНЦАФОРМЕ ГЕКСАГОНАЛЬНЫХ ПЛАСТИНОК 2 лоты и мочевины образуется большое,количество трудно утилизируемых отходов произвол ства, а процесс синтеза кристаллов необходимо вести в автоклаве под давлением, что также усложняет процесс.Целью изобретения является упрощение процесса получения основного углекислого свинца в форме гексагональных пластинок за счет исключения повышенного, давления и сокращения отходов производства.Предлагаемый способ состоит во взаимо действиями соли свинца монокарбоновой кислоты с мочевиной при 80 в 1 С в водной среде при атмосферном давлении.В качестве исходной соли свинца используют Одну из основных солей свинца монокарбоновых кислот общей формулы иОгде и=1 - 1,или стве толя 5,СНзСНС 1 моче4 - 10 молей намочевины на 1венно).ТехнологияВ нагретуюволу послеловапереиешиваниитворы мочевинь стоит о кипе льно в реимущ и соли следующем.ия листиллирован одят при умере ественно горячие свинца,монокарб ном ас- иоИзобретение относится к производству неорганических перламутровых питментов на основе соединений свинца, которые мотут быть использованы при изготовлении пластмассовых изделий с перламутровым блеском.Известен способ получения перламутрового пипмента - основного углекислого свинца в форуме гексагональных пластинок взаимодействием углекислого газа с водным раствором соли свинца,монокарбоновой кислоты (11. Этот способ требует весьма тонкой дозировки углекислого газа и равномерного его распределения по объему раствора.Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения основного углекислого свинца в форме гексагональных пластинок, заключающийся в том, что смесь уксуснокислого свинца, окиси свинца, уксусной кислоты и мочевины нагревают н водной среде в автоклаве под давлением. При этом осаждается основной углекислый свинец за счет взаимодействия уксуснокислого свинца с углекислотой, образующейся в результате гидролиза ,мочевины. Уксусную кислоту и мочевину берут из расчета 15 лголей 1 кислоты и 18,яо,гей мочевины на 1 моль окиси свинца в реакционной среде (21. Недостатком известного способа является сложность процесса, так как при использовании реакционной среды с та,ким избытком уксусной кисКСОО), РЬ (ОН) гину используют в количлоль соли свинца (2 - 4ноль окиси свинца соотв592755 Выход, О/оот теоретического Температура процесса,С Качество кристаллов 20 80 30 90 40 100 45 50 вой кислоты. При этом в реакционной смеси концентрация свинца в расчете на окись свинца составляет 0,05 - 0,1 мо,гь/л и малярное отношение мочевины к соли свинца 4 - 10 моль/л. Смесь выдерживают при заданной температуре 20 - 60 мин, после чего охлаждают,до комнатной температуры и осадок отделяют от маточной жидкости для переработки в перламутровую пасту.Раствор соли свинца монокарбоновой кислоты готовят путем,перемешивания на холоду порошкообразной окиси свинца с раствором,монокарбоновой кислоты при малярном отношении кислоты к окиси свинца 1,2 - 1,5 с последующей обработкой раствора активированным углем и фильтрацией.П р и м е р 1. 3,5 г дистиллированной волы, 0,294 кг уксусной кислоты и 0,9 ка окиси свинца перемешивают 3 час при комнатной температуре, Затем в раствор промежуточного продукта - основного уксуснокислого свинца добавляют 0,08 кг активированного угля и после 20 мин перемешивания фильтруют.Отдельно нагревают до кипения 60 л дистиллированной воды и последовательно добавляют в нее при умеренном перемешивании 8,5 л дву 1 молярного раствора мочевины и 4 л очищенного углем раствора основного уксуснокислого свинца. Смесь непрерывно леремешивают,при 90 С 20 мин, затем охлаждают ло,комнатной температуры и осадок отделяют от сматочного раствора для последующей пе. реработки.Получают 0,3 кг основного углекислогь свинца состава 2 РЬСО, РЬ(ОН) 2 в виде блестящих гексатональных пластинак размером в пределах 20 - 50 мкм. Выход продукта около 30% от теоретического.П р и м е р 2, 7,0 л дистиллированной волы, 0,448 кг муравьиной кислоты и 1,8 кг окиси свинца, перемешивают 2 час при комнатной температуре. Получают водный раствор про. межуточного продукта - основного муравьиКак видно из таблицы, оптимальным режимом,является температура 90 С. При этой температуре наблюдается наибольший выход продукта высокого качества в виде гладких гексагональных пластинок с хорошим перла. мутровым блескам. При понижении температуры до 80 С и ниже уменьшается выход продукта, а при повышении до 100 С образуется 5 10 15 20 25 30 35 40 нокислого свинца. В полученный раствор за гружают 0,08 кг активированного угля и после 20 лик перемешивания фильтруют. Отдельно нагревают до кипения 60 л дистиллированной воды и последовательно добавляют при умеренном перемешивании 6 л двуьмолярного раствора мочевипы и 6 л очищенного с помощью активированного угля раствора основного муравьинакислого свинца, Смесь непрерывно перемешивают при 100 С 20 мин, затем охлаждают,до комнатной температуры и осадок отделяют для дальнейшей переработкиПолучают основной углекислый свинец состава 2 РЬСОз РЬ (ОН) 2 в ниде блестящих гексагональных пластинок размером в пределах 20 - 50 лкл. Выход продукта около 40 о/о от теоретического.П р и м е р 3. 3,5 л ,дистиллированной воды, 0,362 кг пропионовой кислоты и 0,9 ка окиси свинца перемешивают 2 час при комнатной температуре. В полученный волный раствор промежуточного продукта - основ- ното пропионовокислого свинца загружают 0,08 кг активированного угля и после 20 мин перемешивания фильтруют, Отдельно нагревают до кипения 45 л дистиллированной волы и последовательно добавляют при умеренном ,перемешивании 8 л,двумолярного раствора ,мочевины и 4 л раствора основного пропионо вокислого свинца. Смесь непрерывно перемешивают при 80 С 20 минзатем охлаждают до комнатной температуры и осадок отделяют от маточного раствора для дальнейшей переработки. Получают основной углекислый свинец состава 2 РЬСОз РЬ(ОН), в виде олестящих:гексагональных пластинак размером 20 - 50 мкм. Выход:продукта около 20% от теоретического,Данные по выходу и качеству кристаллов продукта при оптимальном среднем и граничных значениях температуры,при ведении процесса в течение 20 мин представлены в таблице. Гладкие гексагональные пластинки размером 20 - 50 нкм То же 11 римесь пластинок неправильной формыпримесь кристаллов неправильной формы со слабым перламутровым блеском,Предлагаемый способ значительно упрощает процесс, так как сокращаются отходы производства и исключается повышенное давление, что улучшает условия безопасности и не требует использования специального оборудования, связанного с работой под давлением.Редактор Е. Хорина Корректор В. Гутман Заказ 93/27 Изд. Ме 194 Тираж 671 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Тип. Харьк, фил. пред. Патент Способ получения основного углекислого свинца в форме гексагональных пластинок, включающий взаимодействие соли свинца монокарбоновой кислоты с мочевиной при нагревании в водной среде, о т л и,ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве исходной соли свинца используют одну из основных солей свинца монокарбоновых кислот общей формулы где и=1 - 1,5, К - СН СН, СНзСН, или СН,СНС 1 мочевину используют в количестве 4 - 10 молей на 1 моль соли свинца и процесс взаимодействия ведут при 80 - 100 С, 5 Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе: 1. Патент США Мв 3706585, кл. 106 - 291,10 1972. 2. Патент ГДР М,31193, кл. 12 п 21/14, 1964.