Способ получения четвертичных аммониевых соединений гетероазокрасителей

Союз Советских Социалистических РесоуоликЗависимое от авт. свидетельства МЗаявлено 24.Х.1965 ( 1045209/23-4) Кл, 22 с присоединением заявки %в Комив 1 ПК С 09 Ь ла риорите овретеиий и открытийри Совете У 1 лиистровСССР 1 Д 1 х 668.811.11( Опубликовано 24.Хза 1969 г.Дата опубликовани 1968. Бголлетеггь М 3описания 7 Л 1.1969 Авторгзобретения М. К. Безз Заявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТВЕРТИЧНЪХ АММОНИЕВЫХ СОЕДИНЕН И Й ГЕТЕРОАЗОКРАСИТЕЛ ЕЙЧетвертпчные аммониевые соединения гетероазокрасителей применяют в качестве катионных красителей для полиакрилонитрильных волокон.Известен способ получения этих соединений при алкилировании гетероазокрасителей диалкилсульфатами в присутствии органического растворителя, например дихлорэтана, хлорбензола и т. п., при температуре 70 - 75 С.Однако эти растворители являются токсичными и взрывоопасными веществами.С целью улучшения условий труда, предлагается в качестве растворителя использовать концентрированную техническую уксусную кислоту. Процесс ведут в присутствии триэтаноламина как катализатора.П р и м е р 1. 4 г 100 огго-ного моноазокрасителя - 2-(М-втетилдифениламин - азо) -6-метоксибензтиазола - растворяют в 40 м,г 98,5 огоной технической уксусной кислоты и прибавляют 0,5 г (10 капель) триэтаноламина, Смесь нагревают при размешивании до 70 С и при этой температуре приливают из капельной воронки в течение 15 лсин 2,37 г 100 ого-ного диметилсульфата (2,42 г 98 огго-ного). Затем реакционную массу размешивают при 70 С в течение 6 час, после чего производят пробу на конец реакции хроматографией на бумаге. Получают слабо розовую окраску в верхней зоне полоски с нанесенной пробой реакционной массы при погружении се в чстттреххл)- ристый углерод.После реакции массу разбавляют из капельной воронки 650 млг горячей (70 С) воды5 в течение 1,5 - 2 час и фильтруют от примесей, присутствующих в исходном продукте, Изфильтрата высаливают краситель, прибавляя85 г хлористого натрия.Выделившийся осадок отфильтровывают,10 отжимают на фильтре и высушивают при65 - 70 С.Выход красителя количественный.Из маточника регенерируют хлористый натрий (возвращают в производство) и уксусную15 кислоту в виде уксуснокислого натрия.Краситель окрашивает полиакрилонитрильные волокна в синий цвет.П р и м е р 2. 4 г 100 ого-ного моноазокрасителя - 2- (М - метилдифениламин-азо) -6-мето 20 ксибензтиазола - растворяют в 40 мл 98,5 огоггой техниескои ксусног кислоть и прибавляют 15 капель (0,75 г) триэтаноламина,Смесь нагревают при размешивании до 70 Си при этой температуре приливают из капель 25 ной воронки в течение 15 ман 6,64 г 100% -ного диэтилсульфата (6,82 г 98%-ного).Затем реакционную массу размешивают при70 С в течение 14 час. По окончании реакциикраситель выделяют по примеру 1.30 Вес сухого красителя 3,67 г,2 З 3814 С оста в и тель Т. Каза нскаяРедактор С, С, Лазарева Техред А. А, Камышникова Корректор Т, Д, Чуиаева Заказ 49315 Тираж 437 ПодписноеЦ 1-ИИПИ Когиитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Краситель окрашивает полиакрилонитрильные волокна в синий цвет более зеленоватого оттенка, чем краситель примера 1.П р и м е р 3, 4,88 г 100 -ного моноазокрасителя - 3-(И,И- диэтилфенил - азо) - триазола - растворяют в 40 мл 98,5 оо-ной уксусной (технической) кислоты и добавляют 10 капель (0,5 г) триэтаноламина. Смесь нагревают при размешивании до 70 С и при этой температуре приливают из капельной воронки в течение 15 мин 5,88 г 100-ного диметилсульфата (6 г 98-ного).Затем реакционную массу нагревают при 70 С в течение 2 час, после чего производят хроматографическую пробу на бумаге, Массу (при положительной пробе) разбавляют в течение 1,5 - 2 час 130 мл горячей (70 С) воды. Раствор красителя фильтруют, посуду и филь- траты промывают 30 мл (70 С) воды. Промывная вода присоединяется к основному фильтрату.Объем раствора красителя около 200 мл.К охлажденному до 0 С раствору красителя прибавляют 55 г хлористого натрия, после чего при размешивании из капельной воронки постепенно прикапывают раствор сернокислого цинка (8 г цинкового купорома ссмиводного в 25 мл воды). Выделяют краситель в виде аморфного осадка. Через 5 1,5 - 2 час после его выделения массу фильтруют, осадок снимают с фильтра, разрезают на кусочки, помещают в вакуум-сушильный шкаф и высушивают при температуре 60 С до постоянного веса. Вес сухого красителя 10 7,72 г.Краситель окрашивает полиакрилонитрильные волокна в ярко-красный цвет. Предмет изобретения15Способ получения четвертичных аммониевых соединений гетероазокрасителей при алкилировании гетероазокрасителей диалкилсульфатами при температуре 70 - 75 С в среде 20 органического растворителя, отличающийсятем, что, с целью улучшения условий труда, в качестве растворителя используют концентрированную техническую уксусную кислоту и процесс ведут в присутствии триэтанолами на в качестве катализатора.