Способ выделения н-бутилового и изобутилового спиртов из продуктов оксосинтеза

288 б 7 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 14.Ч 111.1965 ( 1022819/23-4)с присоединением заявки МПриоритетОпубликовано 01.Ч,1970, Бюллетень М 1 12 о, 5 МПК С 07 сУДК 661.725,4.66,048(088.8) Комитет по деламобретений и открытий при Совете Министро СССРДата опубликования описания П.197 Авторыизобретени А, Громогласов и В левскии Заявитель сударственный научно-исследовательский и проектный институазотной промышленности и продуктов органического синтеза СПОСОБ ВЪДЕЛЕНИЯ и-БУТИЛОВОГО И ИЗОБУТИЛОВО СПИРТОВ ИЗ ПРОДУКТОВ ОКСОСИНТЕЗА2 олон- вания от на етром тарет вод- При оли содер убо Известен способ выделения и-бутилового и изобутилового спиртов из продуктов оксосинтеза многоступенчатой ректификацией. Из продуктов оксосинтеза отгоняют вместе бутиловые спирты, эфиры и воду. С помощью те тероазеотропной ректификации бутиловые спирты отделяют от эфиров и после окончательного удаления воды разделяют,Предлагают способ выделения и- и изобутиловых спиртов, отличающийся от известного 10 способа тем, что с целью снижения потерь целевых продуктов из кубового остатка, полученного при отгонке легкокипящих продуктов с легкокипящими простыми эфирами, отгоняют смесь и- и изобутилового спиртов с 15 высококипящими эфирами и разделяют ее с последующей очисткой гетер оазеотроп ной ректификацией.Смесь высококипящих соединений подвергают периодической вакуумной ректифпкацин с 20 возвратом фракции и-бутанола в смесь продуктов оксосинтеза. Г 1 о этому способу можно из фракции, содержащей бутиловые спирты и высококипящие эфиры, извлекать бутиловые спирты и возвращать их в смесь продуктов 25 оксосинтеза.С целью сокращения количества сточных вод для гетероазеотропной ректификации на всех ступенях используют воду, содержащуюся в продуктах оксосинтеза. 30 П р и м е р. Иллюстрируется работа 1ны 1. Исходная смесь продуктов гпдриросодержит (в вес.%):воду 5диизобутиловый эфир 1,5бутилизобутиловый эфир 2дибутиловый эфир 3,5изобутанол 20,0и-бутанол 55.0смесь высококипящихпродуктов 13,0250 кг исходной смеси перерабатываколонне 1 непрерывного действия днам100 лс,ц, имеющей 40 одноколпачковыхлок. На орошение колонны возвращаюный и органический слои дистиллятафлегмовом числе 25 и температуре верхисти колонны 86 С отбирают:а) органический слой дистиллята вчестве 14 кг, содержащий (в вес.%):диизобутиловый эфир 26,8бутилизобутиловый эфир 32,1изооутанол 41,1б) водный слой в количестве 12,5 кг,жащий 4% пзобутанола,Из куба колонны отбирают 223,5 кгвой жидкости, содержащей (в вес.%):воду 0,22диизобутиловый эфирбутилизобутиловый эфир 0,22дибутиловый эфир 3,91 количестве, достаточном для образованияизобутанол 19,55 дистиллята, близкого по составу к тройномун-бутанол 61,52 азеотропу вода - н-бутиловый спирт - дибусмесь высококипящих тиловый эфир. В результате получают:продуктов 14,54 5 а) органический слой дистиллята в колиИллюстрируется работа колонны 2, честве 16,3 кг, содержащий (в вес./о):На колонне 2 непрерывного действия, ана- изобутиловый спирт 8,1логичной колонне 1, при флегмовом числе 5 дибутиловый эфир 49,0перегоняют кубовую жидкость колонны 1. н-бутиловый спирт 42,9Температуру кубовой жидкости поддерживают 10 б) кубовый остаток в количестве 126,8 кг,150 С, В результате получают: содержащий (в вес./о):а) 187,4 кг дистиллята, содержащего дибутиловый эфир 0,2(в вес.%): н-бутанол 99,8воду 0,27 Этот остаток по всем показателям отвечаетбутилизобутиловый эфир 0,27 15 требованиям ГОСТа на н-бутанол за исключедибутиловый эфир 4,67 нием цвета, так как в кубе колонны происхоизобутанол 23,34 дит незначительное осмоление продукта.и-бутанол 71,45 С целью получения н-бутанола, отвечающеб) 36,1 кг кубового остатка, содержащего го требованиям ГОСТа, товарный и-бутанол10 о/о н-бутанола и 90% смеси высококипящих 20 отбирают из паровой фазы.продуктов. н-Бутиловый и изобутиловый спирты, содерИллюстрируется работа колонны 3. жащиеся в дистилляте колонны 5, выделяютДистиллят колонны 2 подвергают периодн- периодической разгонкой и возвращают на пической разгонке на колонне 3. При этом по- тание колонны 1.лучают: 25 Иллюстрируется работа колонны 6.а) дистиллят в количестве 44,25 кг, содер кг пробы кубовой жидкости колонны 2жащий (в вес %): разгоняют при остаточном давлении 30 ллсводу 1,13 рт, ст. на роторной колонне 6. При этом отбибутилизобутиловый эфир 1,13 рают дистиллят в количестве 0,12 кг, содердибутиловый эфир 1,00 30 жащий 0,1 кг н-бутанола. Этот дистиллят возизобутанол 95,74 вращают на питание колонны 2.н-бутанол 1,0б) кубовый остаток в количестве 143,15 кг,содержащий (в вес.о/о):изобутанол 0,93 35 1. Способ выделения и-бутилового и изобудибутиловый эфир 5,80 тилового спиртов из продуктов оксосинтезаи-бута пол 93,27 путем многоступенчатой ректификации с приИллюстр ир уется работа колонны 4. менением отгонки легкокипящих продуктовДистиллят колонны 3 подвергают гетеро- путем гетероазеотропной ректификации с воазеотропной ректификации с водой (на оро дой и очистки, отличающийся тем, что, с цешение колонны подают как органический, так лью снижения потерь целевых продуктов, изи водный слои). При этом получают: кубового остатка, полученного при отгонкеа) органический слой дистиллята, содержа- легкокипящих продуктов с легкокипящимищий (в вес.о/о): простыми эфирами, отгоняют смесь и- и изобутилизобутиловый эфир 20 45 бутилового спиртов с высококипящими эфирадибутиловый эфир 20 ми и разделяют ее с последующей очисткой.изобутанол 60 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что,б) кубовый остаток, содержащий (в вес.%); смесь высококипящих соединений подвергаютдибутиловый эфир 0,15 периодической вакуумной ректификации с воз.изобутанол 98,85 50 вратом фракции и-бутанола в смесь продукн-бутанол 1,00 тов оксосинтеза.Он отвечает по всем показателям требова. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,ниям ГОСТа на изобутанол. что из фракции, содержащей бутиловые сппрОрганический слой дистиллята возвращают ты и высококипящие эфиры, извлекают бутина питание колонны 1, чтобы уменьшить по ловые спирты и возвращают их в смесь протери изобутанола. дуктов оксосинтеза,Иллюстрируется работа колонны 5. 4. Способ по пп. 1, 2 и 3, отличающийсяНа колонне 5 непрерывного действия, ана- тем, что, с целью сокращения количества сточ.логичной колонне 1, при флегмовом числе 10 ных вод, для гетероазеотропной ректификацииперерабатывают кубовую жидкость колон на всех ступенях используют воду, содержа.ны 3. На орошение колонны подают воду в щуюся в продуктах оксосинтеза,