Способ получения цианостеаронитрила

ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Сава Соаетских Социалистических РаспуйлинЗависимый отКл, 12 о, 22 Заявлено 21.Х.1965 ( 1033296/23-4) присоединением заявкиМПК СО 1 риоритетОпубликовано Комитет по деламзооретеиий и открыт УДК 547.239.259.4.01968, Бюллетеньете МинистреСССР Дата опубликования описания 8.Ъ.196 Авторы1 зобрет сния Иностранцы ин Джемс Миллер-младший и Аго(Соединенные Штаты Америки) Иностранная фирма Армор эид КомпаниЗаявител СПОСОБ ПОЛУЧ Настоящее изобретение относится к способу получения новых производных жирных кислот, в частности нового класса цианонитрилов жирной кислоты или динитрилов жирной кислоты,Предлагается способ получения цианостеаронитрила взаимодействием аммиака при температуре 280 в 3 С с карбоксистеаринсвой кислотой в присутствии дегидратирующих катализаторов, например сульфата марганца, ацетата марганца, взятых в количестве 0,1 - 2% от веса кислоты. Зто соединение может быть использовано как пластификатор, в частности, для поливинилхлорида, а также как промежуточный продукт для получения других соединений жирного ряда с двумя функциональными группами, которые могут быть применены в качестве мономеров, мостикообразующих веществ или поверхностно- активных веществ, или в качестве флотационных веществ, или антикоррозионных ингибиторов и т, д. П р и м е р 1. Карбоксистеариновую кислоту (2251,7 г, 6,85 лтоль), приготовленную из коммерческой олеиновой кислоты, содержащей 10% насыщенных монокарбоновых кислот, загруукают в четырехгорлую колбу емЩИАНОСТЕАРОН ИТРИЛ костью 5 л, снабженную барботером для газа, термометром, дефлегматором, приводной мешалкой, нагревательной сеткой и водостделптелем. В колбу добавляют ацетат марганца 5 (22,5 г, 1,0% вес.) и температуру псвышаютдо 50 С. Затем пропускают поток газообразного аммиака с одновременным повышением температуры до 280 - 320 С. Эту температуру поддерживают примерно в течшгие 10 час.0 Затем сме ь.охлаждают, а катализатор удаляют фильтрацией до получения 1990 г (87,7%) неочищенного динитрила. После перегонки в вакууме выделяют 946.7 г чистого цианостеаронитрила (47,6%). П р и м е р 2. Карбоксистеаринову 1 о кислоту (965,5 г) пресоразуют в соответствующий динитрил нагреванием двухоснсвной кислоты при температуре 280 - 300 С в присутствии 20 1% вес, сульфата марганца и при подаче потока Газообразного аммиака. 11 спаривши 11 ся в поток аммиака исходный продукт затем прспуска 1 ст через 24-д 1 ОЙмов 1 Ополнснную размель 1 енным бокситовы 1 ката лизатсром, при температуре 300 в 3 С.Стека 1 сшии в воду ди 11 итрил кснденсир 1 ст и собира 1 ст, Далее продукт выливают в зфир, воднь 1 й слой отделяют, а раствсритель удаляют перегонкой при пониженном давленииЗаказ00816 Тираж 530 ПодписноеЦИИИП 1 Л Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 до получения 648,6 г (75% от теоретического) сырого цианостеаронитрила.Анализ: свободная жирная кислота - 0,3%, мыло и амиды - 1,10%,После перегонки при 160 - 180 С и давлении 0,02 - 0,05 мм рт, ст, получают 488,3 г чистого динитрила (59,2%). Растворимость полученного продукта при 25 С в изопропаноле, бензоле, изооктане, керосине, Скелли Ф и минеральном масле 10%; в воде - не растворяется.Ниже приведены физические свойства полу енного продукта. Теоретический молекулярныйвес25Показатель преломления поКислотное числоТочка кипения, С/ммрг. ст.Цвет по ГарднеруВнешний видОтносительная плотностьВязкость при 250 С, спзПоверхностное натяжение при25 С, дн/см 2 К дикарбоновым кислогам, которые могут быть использованы по предлагаемому способу, относятся жирные дикарбоновые кислоты, включающие карбоновые производные от жирных кислот такие, как каприловая кислота, каприновая, ундекановая, лауриновая, миристиновая, пальмптиновая, стеариновая, арахиновая, бегсновая и лигноцериновая кислоты или смеси этих кислот, в частности, находящиеся в природных жирах и маслах, например сало, соевое и кокосовое масла. Любая карбоновая производная от Св - С 24жирных кислот, согласно формулеСНз - (СН 2)- СН - (СН.1 - СООН5 СООН где х+у= 5 - 21.Может быть использована для полученияцианонитрилов по предлагаемому способу.10 В качестве дегидратирующего катализаторамогут быть применены следующие соединения: сульфат марганца, ацетат марганца, сульфат цинка, ацетат цинка, окись алюминия или боксит и аналогичные соединения.15 Концентрация катализатора меняется в пределах от 0,1 до 2,0% (по вес. использованной жирной кислоты), рекомендуемая концентрация 1%.Цианонитрилы жирного ряда, получаемые 20 по предлагаемому способу, представляют собой соединения, определяемые следующеи формулойСНа - (СН 2)- СН - (СН 2) у - СК25 СХ Предмет изобретения 30Способ получения цианостеаронитрила, отл.ачаюгцийсл тем, что карбоксистеариновую кислоту подвергают взаимодействию с аммиаком при температуре 280 - 320 С в присут ствии дегидратирующих катализаторов, например сульфата марганца, ацетата марганца, взятых в количестве 0,1 - 2% от веса кислоты,