Способ получения эфиров сульфаминовых кислот

2 И 3 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ свес 0 янтсюи Социалнсеческиа Ресаубаив,л. 12 о, 23 аявлено 23.И 1,1965 ( 1061510/23 присоединением заявкиПриоритет Коми о дела изобретений и открытиЯ ори Совете Министров СССР(088.8) Опубликовано 19,11,1968, Бюллетень8Дата опубликования описания 8.Ч.1968 авторызобретения ИностранцыГриммер и Герхард МозерДемократическая Республик Роль Германскаявител СПОСОБ ПОЛУЧЕН РОВ СУЛЬФАМИНОВЫХ КИСЛО ской аминосульисчоты) с 4,о% Известно получение эфиров сульфаминовых кислот взаимодействием спиртов с сульфаминсвой кислотон в присутствии катализатора - азотсодержащих соединений.Для обеспечения возможности использования технической сульфаминовой кислоты предложено получать эфиры сульфаминовых кислот таким образом. Спирты подвергают взаимодействию с технической сульфаминовой кислотой в присутствии катализатора ди- или полифосфата, или их смеси.П р и м е р 1, В эмалированном сосуде интенсивно перемешивают 100 г технической сульфаминовой кислоты (аминосульфокислоты) с 4,5%-ным содержанием влаги вместе с 8 г натрия фосфорнокислого (ниро) четырехзамещенного тстранатрийдифосфата в течение 15 лин при температуре 75 С. Затем добавляют при перемешивании 30 г карбамида при той же температуре и добавляют еще 140 г лаурилового спирта, нагретого до 100 С. Смесь нагревают при интенсивном перемешивании до температуры 125 С. За счет тепла, выделяющегося в ходе реакции, температура повышается приблизительно до 135 С и продукт приобретает пастообразную консистенцию. Процесс сульфатирования считается законченным, когда проба растворяется в холодной воде полностью, с образованием прозрачного раствора. Это происходит приблизительно через 25 пин. Достигаемая степень сульфатизирования 94%.Гри проведении сульфатирования в разныхусловиях, но без добавки тетранатрийдифос фата возможно сильное вспенивание, а получившийся продукт, растворяясь, дает мутный раствор. С 1 епень сульфатирования составляет в этом случае лишь 87%П р и м е р 2. 100 г сульфаминовой кислоты О (аминосульфокислоты) с 5%-ным содержанием влаги, смешивают с 10 г пентанатрийфосфата как указано в примере 1, К полученной смеси добавляют 30 г карбамида и 20 г продукта сульфатирования, полученного по 5 примеру 1, а также 175 г ненасыщенногожирного спирта (йодное число 70; число гидроксильных групп 210), нагретого до температуры 110 С. При нагревании и интенсивном перемешивании смесь доводят до реакции, при- О чем температура повышается до 140 С. Спустя30 чин продукт приобретает способность полностью растворяться. Степень сульфатирования составляет 94%. Жирный спирт, получаемый после гидролиза сульфатированного про дукта в кислой среде, имеет йодное число 68.При проведении процесса в аналогичных условиях, но без добавления фосфата сульфатирования не происходит.Пример 3. 100 г техничеО фокислоты (сульфаминовой кным содержанием влаги смешивают с 10 г пентанатрийтрифосфата как указано в примере 1. Затем к полученной смеси добавляют 20 г карбамида и 300 г полигликолевого эфира октилфенола 11: 6), подогретого до 110 С, и реакционную смесь перемешивают 1 час при температуре 125 С до завершения реакции сульфатирования, Процесс сульфатирования пооходит без вспенивания, Полученный продукт растворяется в воде с образованием прозрачного раствора. Пользуясь сильно разбавленной натриевой щелочью, доводят рН раствора до 7 - 8.П р и м е р 4. В обогреваемом смесителе вихревого действия из нержавеющей стали емкостью 300 л интенсивно перемешивают 33 кг технической аминосульфокислоты (сульфаминовой кислоты) с 3,51/,-ным содержанием влаги, вместе с 1 кг тетранатрийдифосфата и 1 кг гексаметафосфата натрия и калия в течение 20 1 исн при 80 С. Затем добавляют 10 кг карбамида и смесь 52 кг ненасыщенного жирного спирта с 18 кг этоксилированного ненасыщенного жирного спирта (1: 6), нагретую до 115 С. Реакция сульфатирования наступает при напревании емеси до 105 С и заканчивается после того, как смесь разогреется приблизительно до 140 С. Смесь дополнительно перемешивают 20 лик с таким 5 расчетом, чтобы общая продолжительностьреакции сосгавила около 50 пин. Продукт растворим в воде с образованием прозрачного раствора и имеет степень сульфатирования около 95%. Без добавки фосфата смесь вспе нивается, При этом продукт, остающийся всмесителе вихревого действия, растворяется в воде лишь с образованием мутного раствора.Степень сульфатирования такого продукта около 87 в/,. Моющие и обезжиривающие свой ства недостаточны. Предмет изобретения,Способ получения эфиров сульфаминовых 20 кислот взаимодействием сульфаминовой кислоты и спирта в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности, использования технической сульфаминовой кислоты, в качестве катализатора 25 используют ди- или полифосфат или их смесь, Составитель И. Иоффе Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л, Я. Бриккер Корректоры: М. П. Ромашов и А, П. ВасильеваЗаказ 807.8 Тираж 530 Подписное ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2