Способ определения винной кислоты в образцах технических продуктов

.В.Ф альная рского О, с.81 диненияРига: фференцПятиг ль, 19 ные со ениями бора с полиокси Зинатне, 1968,Авторское св В 979969, кл. 6Коренман И.М анализ, Методы ких соединений. с 267 соеди с.159 идете 01 йФот опред М.: ССР1981,скийрганич975,ьство 21/78 метри ния простые эфмонов и п ы ор ческих кислот,Фотометрироване волны 540 нм. кислоты опредеровочного графио измерения относительная 7 1 табл. мия исахарид т при дл ию винной ние прово Концентра ляют с по ИННОЙ КИС ИХ ПРОДУКощью кал ка. Прочн 0,057-0,7 погрешйос ть прямо бретение относит имии, в частност к аналитиопределе,вероятна ь 0,77-1,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) Беликов В.Г. Дифотометрия. Науч. трфармац. ин-т. СтавропШварц Е.М.Комплек 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯЛОТЫ В ОБРАЗЦАХ ТЕХНИЧЕСОВ57) Изоеской х нию винной кислоты в образцах технических продуктов. Целью изобретенияявляется повышение селективности определенияСпособ осуществляют обработкой анализируемой пробы химическими реагентами, Согласно изобретению в качестве химических реагентовиспользуют борную кислоту и и -бромфенилфлуорон. Обработку гроводят всреде аммиачно-ацетатного буферногораствора с рН 6-8,8. Полученный окрашенный раствор фотометрируют. Способпозволяет определять винную кислотув присутствии ароматических оксикарбоновых и алифатических кислот жирного ряда и их солей. Определениюне мешают аминокислоты, сложные и1314254 5,00 10,0 10 характеристики определений 1 15 Способ осуществляют следующимобразом,П р и м е р 1, Дляколичественного определения винной кислоты в при-.сутствии больших количеств оксикар 20боновых кислот в мерные колбы емкостью 50 мл последовательно помещают20 мл аммиачно-ацетатного буферногораствора с рН 9,8, 0,5 мл 47-ногораствора борной кислоты, 5-10 мл0,3-0,57-ного анализируемого раствора, 0,5-1 мл 0,0057-ного растворап-бромфенилфлуорона и доводят объемдо метки той же буферной смесью.Измерения оптической плотности растворов проводят относительно раствора,не содержащего анализируемой смеси,в кюветах с толщиной слоя жидкости3-5 см.Концентрацию винной кислоты определяют по калибровочной функции, построенной на основании измерений оптических плотностей стандартныхрастворов смесей органических кислот.кислотаЦитрат натрияГлюконат кальцияГлутаминовая кислотаТимолБензоат натрияГлицеринГлюкозаМолочный сахарТанинАскорбиновая кислотаВитамин В Выборочнаядисперсия 0,0062 0,0118 Выборочное стандартноеотклонение 0,079 0,108 Коэффициент вариации,7 . 0,009 1,6 Выборочнаядисперсиясреднегозначения 0,00062 0,00109 Стандартноеотклонение среднего результата0,025 0,033 Точностьпрямогоизмерения 0,057 0,0772 Вероятнаяотносительнаяпогрешность,7 1,1 0,776 45 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного и количественного определения винной кислоты в образцах пищевых продуктов, и может быть использовано для анализа раэрыхлителя для выпечки хлеба, в лекарственных препаратах, винных изделиях, в химических реагентах на основе фелинговой жидкости, во фракциях суммы органических кислот в подземных водах.Целью изобретения является повышение селективности опредепения. Результаты определений: Взято смеси, мг 95,0, 90,0;, Взято винной кислоты, мгПолучено (среднееиз 1 О определений), мг 5,0 9,96 Результаты анализа искусственных смесей приведены в таблице. Статистические Исследуемая смесь П р и м е р 2, Выполнение способапри рН 6,Для количественного определениявинной кислоты в присутствии оксикарбоновых кислот, не содержащихгидроксильных групп в ортоположении,5 мл 37.-ного анализируемого растворапомещают в мерную колбу емкостью25 мл, в которую предварительно добавляют 10 мл буферного раствора срН 6, вл которого содержится496 мл 9,5 н, раствора аммиака и35 504 мл 0,5 н, уксусной кислоты, 1 мл 5 10- -ного раствора и -бромфенилфлуорона, 1 мл 37-ного раствора борной кислоты. Объем доводят до метки той же буферной смесью. 5Измерение. оптической плотности раствора проводят через 3-4 мин на фотоэлектроколориметре при540 нм в кювете с толщиной слоя жидкости 3-5 см относительно раствораО для сравнения, готовящегося аналогично, но беэ добавления анализируемого раствора.Концентрацию винной кислоты определяют с помощью графика калибровочной функции, построенного на основании измерений оптических плотностей стандартных растворов.Результаты определений.:Взято винной кислоты 5,0 мг 20Получено 5,01 мгП р и м е р 3. Выполнение способа при рН 8,8.Для установления наличия в органической карбоной кислоте ортодиоксигруппировки, присутствующей, в частности, в винной кислоте, 2-3 мл 27-ного раствора, содержащего анализируемую смесь, переводят в мерную колбу емкостью 25 мл, в которуюЗО предварительно помещают 15 мл буферного раствора с рН 8,8, в 1 л которого содержится 590 мл 0,5 н, раствора аммиака и 410 мл 0,5 н. раствора уксусной кислоты, 0,5 мл 5 107,-ного раствора и -бромфенилфлуорона, 2 мл 47.-ного раствора борной кислоты. Объем доводят до метки той же буферной смесью.Измерение оптической плотности раствора проводят через 2-3 мин на фотоэлектроколориметре при = 540 нм в кювете с толщиной слоя жидкости 2-3 см относительно раствора, не содержащего анализируемой смеси.Статистически значимое различие в окрасках исследуемого раствора и раствора для сравнения свидетельствует о наличии в растворе винной кислоты,П р и м е р 4. Выполнение способа при рН 5.5 мл 37.-ного раствора смеси помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, в которую предварительно помещают 10 мл буферного раствора с рН 5, в 1 л которого содержитсяРезультаты определений:Взято винной кислотыПолучено винной кислоты(среднее значение иэ10 определений) 5,0 мг 0,ф3,8 мг результаты опреде- рН не позволяют не количество винной Таким образом, лений при высоких только определить кислоты, но и дать достоверное заклю 414 мл 0,5 н. раствора аммиака и 586 мл 0,5 н. раствора уксусной кислоты, 1 мл 5 10 з 7.-ного раствора БФ, 0,2 мл 4/-ного раствора борной кислоты. Объем доводят до метки той же буферной смесью.Измерение оптической плотности раствора проводят через 3-4 мин на фотоэлектроколориметре при540 нм в кювете с толщиной слоя жидкости 5 см относительно раствора для сравнения, готовящегося аналогично, но без добавления анализируемого раствора.Результаты определений:Взято винной кислоты 5,0 мгПолучено винной кислоты(среднее значение иэ10 определений) 2 1 ф1,8 мгТаким образом, результаты определений практически недостоверны и систематически занижены, что характерно для коллоидных растворов, оптическая плотность которых всегда меньше, чем истинных.П р и м е р 5. Выполнение способа при рН 9.5 мл 37-ного раствора смеси помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, в которую предварительно добавляют О мл буферного раствора с рН 9,0, в 1 л которого содержится 715 мл 0,5 н. раствора аммиака и 285 мл 0,5 н, раствора уксусной кислоты, 1 мл 5 1 О 7-ного раствора Бф, 0,2 мл 47-ного раствора борной кислоты, Объем доводят до метки той же буферной смесью.Измерение оптической плотности раствора проводят через 3-4 мин на фотоэлектроколориметре приэФ - 540 нм в кювете с толщиной слоя жидкости 5 см относительно раствора для сравнения, готовящегося аналогич" но, но без добавления анализируемого раствора.Тираж 777 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета. СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5Заказ 2207/45 Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул,Проектная,4 чение о присутствии последней в анализируемой смеси.Статистически достоверное количественное определение винной кислоты В присутстВии других кислот Возможно 5 лишь в интервале рН 6-8,8,Использование предлагаемого способа по сравнению с известным обеспечивает достаточную специфичность и дос товерность, так как ароматические, оксикарбоновые и алифатические кислоты жирного ряда и их соли щелочных и щелочноземельных металлов в любых количествах не мешают определению 15 винной кислоты. На результаты количественных определений не влияет присутствие в технических и природных объектах, содержащих винную кислоту, аминокислот, сложных и простых эфи ров органических кислот, моно- и полисахаридов и других высокомолекулярных соединений. Формула изобретения Способ определения винной кислоты в образцах технических продуктов путем обработки водного раствора анализируемой пробы химическими реагентами с последующим фотометрированием полученного окрашенного растВора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности определения, в качестве химических реагентов используют борную кислоту н и -бромфенилфлуорон и обработку ими проводят в среде аммиачно- ацетатного буферного раствора с рН 6-8,8.