206944

Номер патента: 207900

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баина, Кокунова, Соборовский

МПК: C07F 7/08, C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: о-алкил-0-триалкил, силилфосфатов, смешанных, фосфонатов

...р и м е р 1. Смешанный О,О-диэтил-О-триэтилсилилфосфат. Смесь, состоящую из 10 г (0,03 люль) тетраэтилпирофосфата и 8,5 г (0,03 лдоль) гексаэтилдисилоксана, нагревали в приборе под обратным холодильником в те 2чение 12 час, при температуре 200 - 210 С.Получено 9,6 г вещества (выход около 60% от теории).Т, кип. 60 - 61 С/0,06 лл рт. ст,; дго = 1,4290; с 1,е 0= 0,9799; МКр найдено 70,5, вычислено 70,45.Найдено %: Р 1 1 27; 81 10 44 Сд 0 НссО.дР 5Вычислено, %: Р 1156; Я 1 1044.Вещество - прозрачная жидкость, растворимая в органических растворителях. П р и м е р 2. Смешанный О-этил-О-триэтилсилилметилфосфонат,В условиях, аналогичных получению соединений примера 1, из 8,8 г (0,04 лдоль) диэтилпирометилфосфоната и 9,4 г (0,04...

Номер патента: 482460

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/16

Метки: о-алкил-о-арил, органотиолфосфатов

...силикагеле.П р и м е р 1. О-этил-2-метплфецил-2,5- дихлорфецилтцолфосфат.К раствору 0,1 моль абсолютного этацола в 20 мл хлороформа при перемешивании и температуре минус 5 - 0 С одновременно добавляют раствор 0,03 моль 2-метплфенилдихлорфосфита в 10 мл хлороформа и раствор 0,03 моль 2,5-дцхлорфецилсульфецилхлорида в 10 мл хлороформа. Температуру реакционной смеси доводят до комнатной, выдерживают в этих условиях 1 час, растворцте 1 ь отгоняют и в остатке получают цс свой продукт,Выход 1007 о; )г 1,5470; сУ". 1,2734, Мйо 93,7; вычислено 92,85,Найдено, 5 о. С 1 18,41; Ь 7,92.С 15 Н ыС 120 зР,Вычислено, о; С 1 18,78; 5 8,50.%Я Сз 12 ОЗРЯ С -,Н 210 зРЯ С ыНззОзРо Сз 1 1 зо С 0 з Р Я СзНзоС 10 зРБ С го 1 Ь 4 С 1 0 з Р Я СиНзГОзРЯ 1,4883...

Номер патента: 248680

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников, Сидорова

МПК: C07F 9/24

Метки: алкил, кислот, о-алкил(арил)-фосфорныхили, р-акил(арил)-сульфонилгидразидов, тиофосфорных

...триэтиламина, в среде инертгного органического растворителя, например в бензоле, с последующим выделением продукта известными приемами, Процесс ведут при 30 - 37 С.Чистоту получаемых соединений проверяют методом тонкослойной хроматографии, строение нх доказано ИК-спектрами.П р и м е р. Получение р-фенилсульфонилгидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты,К раствору 0,03 лоль гидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты в 70 лл бензола с 0,03 лоль триэтиламинов при 20 С прибавляют раствор 0,03 лоль толуолсульфохлорида в 30 ял бснзола. При этом наблюдается экзотермическая реакция, Реакционную массу перемешивают при 30 - 37 С 5 час. Выпавшийсолянокислый триэтиламин отфильтровывают5 Фильтрат дважды промывают водой, сушатнад Ха 50. Бензол отгоняют....

Номер патента: 395372

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/20

Метки: о-алкил-8-органохлортиофосфатов

...хлористогосульфурила или хлора. Температуру смесидоводят до комнатной и получают раствор А,К раствору 0,095 г лголь 1,3-дихлоризопропилдихлорфосфита в 30.1 гл хлороформа при ком 20 напной температуре приливают 0,095 г 1 го,гьледяной уксусной .кислоты, а затем прп охлаждении до хгинус 45 - хгинус 40 С - расчвор А. Температуру смеси, доводят до козгнатной, летучие и растворитель удаляют в25 вакууме и перегонкой выделяют проду 1 кт, т.кип. 136 - 138 С 1,5 лгзг рт, ст.; и,"- 1,5220;ггг," 1,4971; Мйг найдено 52,46, вычислено52,85; выход 92%.Найдено, %: С 41,12; Р 12,43; Ь 12,16,С 4 НВС 302 РЯКорректор О. Тюрина Редактор О, Кузнецова Заказ 686/22269 Изд.947 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мшшстров СССРпо делам...

Номер патента: 176587

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Либман, Мандельбаум, Мельников, Сойфер

МПК: C07F 9/165

Метки: 8-ди-(ы-алкил, о-алкил-5

...25,4724,24; 24,15 30,3829,129,127,9 10,0 9,53 9,5 9,26 8,65 8,82 8,62 8,728,448,23 34,128,927,4227,42 26,87,26,8125,824,0 8,0524,07,31 23,06,73 27,97,75 24,07,2 23,227,19 23,227,1622,41,0 35,0533 3 25,5, 25,51 23,27; 23,5 27 65 2( бб 23 07 23 1822,7322,41; 22,47 21,63; 21,78 9,1517658 Составитель И. С. ЯловаРедактор Л. К. Ушакова Техред Т, П, Курилко Корректор Ю. М. федулова Заказ 3709/18 Тираж 675 Формат бум. 6090/з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изсбретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1. К метанольному раствору натрийпроизводного амида тиогликолевой кислоты добавляют постепенно эквимолекулярное количество...