Способ получения водорастворимых полиэлектролитов

Зависимое от авт. свидетельства1.1966 ( 1082987/23 л. 39 Ь, 22/О 39 с, 25/О явлено 10 1 с присоедин ем заявкиМПК С 081 С 081 УДК 678,744,32-9;Комитет по деламбретений и открытийи Совете МинистровСССР итет ликовано 20,Х.1967, Бюллетень22 ата опубликования описания 4.1.19 Авторыизобретения Г. С. Колесников, А, С. Тевлина, М, А. Коршунов, Н. И. Скрипченко,С. Е, Васюков и Ф. Н, БоднарюкЗаявитель Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛ ИЭЛ ЕКТРОЛ И ТО Втичнои соли взаимоетилом.полимера добавляют Известен способ получения водорастворимых полиэлектролитов на основе полиакриламида.С целью расширения ассортимента и создания селективных высокоосновных полиэлектролитов катионного типа, предлагается полимеры аминоэфиров акриловой и метакрило.вой кислот подвергать алкилированию,В качестве аминоэфиров акриловой и метакриловой кислот используют р-диметил и 10р-диэтиламиноэтиловые эфиры этих кислот,1,3-ди- (диметил амин) изопропиловый эфирметакриловой кислоты, 1,3-ди- (диэтиламин)изопропиловый эфир метакриловой кислоты и2-окси- (диэтиламин) пропиловый эфир акриловой кислоты. Полимеры указанных эфиров - - слабые основания. Они растворяютсяв большинстве органических растворителей,но в воде не растворимы. Для получения водорастворимых полимерных оснований полимеры переводят в четвертичные соли аммонийных оснований с помощью алкилирующихагентов (йодистый метил, б ром истый этил,хлористый этил илористый бензил), Четвертичные соли представляют собой порошкообразные вещества, легко растворимые в воде и не изменяющиеся при хранении. Этопозволяет получить раствор полиэлектролитатребуемой концентрации.Возможность выделения полиэлектролита 30 в сухом виде - преимущество предлагаемого способа, так как большинство известных водорастворимых полиэлектролитов (в том числе и полиакриламид) получают и хранят лишь в виде водных растворов низкой концентрации, Кроме того, получаемые полимерные полиэлектролиты имеют высокий молекулярный вес и содержат длинные боковые цепи с функциональными группами, что позволяет использовать их при коагуляции лиофильных органических веществ большого молекулярного веса. Наличие в боковых цепя ряда синтезированных полиэлектролитов двух функциональных групп дает возможность использовать такие соединения для селективной флокуляции,П р и м е р 1. А. Полимеризация р-диэтиламиноэтилового эфира метакриловой кислоты,К раствору 9,2 г (10 мл) р-диэтиламиноэтилового эфира метакриловой кислоты в 10 мл бензола добавляют 0,08 г (1 моль) динитрила азоизомасляной кислоты и нагревают при 80 С 8 час.В результате полимеризации получают вязкий бесцветный раствор полимера. Характеристическая вязкость полимера в бензоле при 25 С 111 0,27,Б. Получение четвердействием с йодистым вВ бензольный растворЗаказ 4193/17 Ч ирагк о 35 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобрегений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Тип огра фи я, п р. Сапунова, 2 7,6 г (3,33 мл) йодистого метила из расчета 1,1 моль на 1 есиово-моль полимера. Образуется, оеадок детвртичной соли. После отгонкибенабЛа-ивысушивания полимера при 70 С в вакууме (20 мм рт. ст.) получают белый порошок полимерной четвертичной аммониевой соли, Соль легко растворяется в воде. Удельная вязкость 1%-ного водного раствора соли при 20 С (т)ул, 0,76,В. Получение четвертичной соли взаимодействием с хлористым бензилом,В бензольный раствор полимера, полученный по п. А, добавляют 6,18 г (5,62 мл) хлористого бензила (молярное соотношение 1: 1) и нагревают при 70 С 24 час, После отгонки бензола и высушивания полимера при 70 С под вакуумом (10 мм рт. ст.) получают белый порошок полимерной четвертичной соли. Соль легко растворяется в воде.П р и м е р 2, А. Полимеризация 2-окси- (диэтиламин) пропилового эфира акриловой кислоты.К раствору 9,3 г (10 мл) эфира в 10 мл бензола добавляют 0,08 г (1 моль) динитрила азоизомасляной кислоты и нагревают при 70 16 час.В результате получают вязкий бесцветный раствор полимера. Характеристическая вязкость полимера в бензоле при 25 С Я 0,08.Б. Получение четвертичной соли взаимодействием с йодистым метилом.В бензольный раствор полимера добавляют 12,2 г (5,4 мл) йодистого метила (молярное соотношение 1: 1). Сразу образуется осадок четвертичной аммониевой соли.После отгонки бензола и высушивания полимера при 70 С в вакууме (10 лм рт. Ст.) получают белый порошок полимерной четвертичной соли, Удельная вязкость 1 огго-ного водного раствора соли при 20 С т 1 л, 0,14.П р и м е р 3. А. Полимеризацйя 1,3-ди-(диметиламин) изопропилового эфира метакриловой кислоты,К раствору 9,239 г (10 лл) 1,3-ди-(диметиламин) изопропилового эфира метакриловой кислоты в 10 мл бензола добавляют 0,0695 а (1 моль) динитрила азоизомасляной кислоты и нагревают при 70"С 8 час. В результате получают вязкий бесцветный раствор полимера, Характеристическая вязкость полимера в бензоле при 25 С (т 1 0,20,Б. Получение четвертичной соли с йодистым метил ом.В бензольный раствор полимера добавляют 12 г (5,3 мл) йодистого метила (молярное соотношение 1: 2). Сразу образуется осадок четвертичной соли. После отгонки бензола и высушивания полимера при 70 С в вакууме (10 мм рт. ст.) получают белый порошок полимерной четвертичной соли, Удельная вязкость 1-ного водного раствора соли при 20 С т,л, 0,75.Б, Получение четвертичной соли с хлористым бензилом,В бензольный раствор полимера добавляют 10,7 г (9,7 мл) хлористого бензила (молярное соотношение 1;2). Сразу образуется осадок четвертичной соли. После высушивания при 70 С в вакууме (10 мм рт. ст.) получают белый порошок полимерной четвертичной соли. Удельная вязкость 1 о/о-ного водного раствора соли при 20 С г 1 1,0. П р и м ер 4. А. Полимеризация р-диэтиламиноэтилового эфира акриловой кислоты.К раствору 9,25 г (10 мл) эфира в 10 мл бензола добавляют 0,347 г (4 мо,гь) динитрила азоизомасляной кислоты и нагревают при 80 С 4,8 час. В результате получают вязкий бесцветный раствор полимера,Б, Получение четвертичной соли с йодистым метилом,В бензольный раствор полимера добавляют 7,4 г (3,2 лгл) йодистого метила из расчета 1,1 доль на 1 осново-моль полимера. Образуется осадок четвертичной соли, После отгонки бензола и высушивания полимера при 70 С в вакууме (20 мм рт. ст.) получают белый порошок полимерной четвертичной аммониевой соли, Соль легко растворяется в воде. Способ получения водорастворимых поли- электролитов на основе производных акриловой и метакриловой кислот, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента и создания селективных высокоосновных полиэлектролитов катионного типа, полимеры аминоэфиров акриловой и метакриловой кислот подвергают алкилированию.