Способ получения дихлорметилиден-0, 0-диалкил-о диалкилфосфатфосфоранов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 197584
Авторы: Добровицкий, Кругл, Мартынов
Текст
" .,рф 1"т г д- лл Союз Советских ооциалистнчесних республикависимое от авт, свидетельствааявлено 21.И 1.1966 ( 1094594/23-4) аявки в с присоединени МПК С иоритетубликовано 09.Л,1967, БюллетеньКомитет пп делам обретений и открыти ри Совете Министров СССРДК 547.419.1.07(088.8 ия описания7.Л 1.1967 а опубликов явител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРМЕТИЛИДЕИ-О, О-ДИАЛКИЛ-О ДИАЛКИЛФОСФАТФОСФОРАИОВИзобретение относитсяния дихлорметилиден килфосфатфосфоранов(КО) е - Р - О - Р - (ОГ) е,О Найдено, ",: С 20,15; 20,40; Р 16,56; 16,48.С, НзоС 1 зРОо.Вычислено, %: С 19,95; Р 17,35.Пример 2. Получение дихлормс тилиден -О,О- ди-и-пропил -0- диэтилф о с ф а т ф о с ф о р а н а. К 19,2 г (0.068 г моль) и-дипропнлового эфира трихлорметилфосфоновой кислоты добавляют по каплям 10,4 г (0,068 г моль) триэтилфосфита. Далее реак циониую смесь нагревают и выдерживаютпри 95 - 100 С в течение 4 час. Реакцгпо проводят в токе азота. При перегонке реакционной массы выделяют 4 г (15,3%) дихлорметилиден -О,о-ди-и-пропил -О- диэтплфосфат фосфорана с т. кип. 115 - 120 С (0,02 ммрт. ст,); по 1,4475; й 4 1.227; .МКо найдено 83,90, МКо вычислено 84,07.Найдено, /о. Р 15,83; 15,90; С 1 17,75; 17,65.2 о СН.О,Р,О,.Вычислсно, %: Р 16.10; С 1 18,45.Пример 3. Получением етил иден -О О- ди метил -Отилфосфатфосфорана. К25 (0,0242 г моль) димстилового эфира трихлорметилфосфоновой кислоты добавляют по каплям 3,7 г (0,03 г моль) триметилфосфита.Реакционную смесь нагревают до 110 С. Температура самопроизвольно поднимается до зо 150 С. После охлаждения реакционную массу с спосооу получе 0-диалкил-диал бтцей фор мул ь СС 1.,лкил. Полученные соединени гической активностью и зованы в качестве инсект Предлагаемый способ три алкилфосфиты подв ствию с эфирами трих кислоты при нагревании пературы 90 в 1 С.физислс- исполья обладают могут быт ицидов. состоит в ергают в лорметилфо желательнтом, что аимодейфоновой до темер 1. П ол учение дихлормси -0,0- ди э т и л -0- д и э т и л ф о сфор а на. К 18,00 г (0,0705 г моль) го эфира трихлормет илфосфоновой добавляют по каплям 11,7 гмоль) триэтилфосфита; реакционь нагревают при 95 - 100 С в течес, Реакцию проводят в токе азота. онке массы выделяют 4,1 г (16,2%) тилиден -0,0- диэтил -0- диэтилфосрана с т. кип. 95 - 100 С (0,02 мм по 1,4500; с 14 1,264; МКо найдено о вычислено 74,83,Примтилидеф атфосдиэтиловокислоты(0,0705 гную смеспие 4 чаПри разгдихлормефатфосфорт, ст.);т 5 70 МК дихлорди мс 55 Авторыизобретения И. В. Мартынов, Ю. Л. Кругляк, Г. А. Лейбовская, Ф. Н. Челобои М. И. Добровицкий197584 Предмет изобретения Составитель М, КожинскаяРедактор Л. Г. Герасимова Текред Т. Л. Курилко Корректоры: В. В. Крылова и А. П. Татаринцева Заказ 2149/10 Тираж 535 ПодписноеЦИИИПИ Комитета,.о делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова 2 выдерживают при 95 С е течение 3 час. Выделяют 0,5 г (6,9%) дихлорметилиден-О,О- диметил-диметилфосфатфосфорана с т, кип.85 - 90 С (0,02 мм рт. ст,); по 1,4410; д 4 1,363; МКо найдено 56,36; МКо вычислено 58,00.Найдено, %: Р 20,23; 20,00; С 22,20; 22,08, С;НыСвР 20 в,Вычислено, %: Р 20,60; С 23,60,Способ получения дихлорметилиден,0.диалкил-О-диалкилфосфатфосфоранов, отли часощиися тем, что триалкилфосфиты подвергают взаимодействию с эфирами трихлорметилфосфоновой кислоты при нагревании.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтонагреванпе ведут до 90 в 1 С.10
СмотретьЗаявка
1094594
И. В. Мартынов, Ю. Л. Кругл Г. А. Лейбовска Ф. Н. Челобов, М. И. Добровицкий
МПК / Метки
МПК: C07F 9/535
Метки: 0-диалкил-о, диалкилфосфатфосфоранов, дихлорметилиден-0
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-197584-sposob-polucheniya-dikhlormetiliden-0-0-dialkil-o-dialkilfosfatfosforanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлорметилиден-0, 0-диалкил-о диалкилфосфатфосфоранов</a>
Способ получения ди-( -алкоксивиниловых) эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 586176
Опубликовано: 30.12.1977
Авторы: Здорова, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/09
Метки: алкоксивиниловых, ди, кислот, пятивалентного, фосфора, эфиров
...13,3 г (0,1 г моль) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 20 г пиридина (или 15 г триэтиламина) в 30 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают 4 ч при низкой температуре, затем температуру смеси повышают до комнатной, осадок хлористого натрия отделяют центрифугированием, 2 раза промывают эфиром. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме.Получают 7 г (35% ) продукта; т, кип.117 С/1 мм рт. ст.; п 20 1,4615; д 4 1,171.М 01 найдено 47,70; МК вычислено 47,84.Найдено, /0. С 40,51; Н 6,63, Р 15,01. Вычислено, %: С 40,38; Н 6,29; Р 14,88.С 7 Н 1305 РВ ПМР-спектре содержится: Ь-сн,1,52 м. д. (дублет), 2 Ур - н 18 Гц, босн,3,35 м. д. (синглет); о=СН 2 (система АВХ,где Х - ядро фосфора 3,52, 3,65 (мультиплеты).В ИК-спектре: с=с 1670...
Ди-алкилкарбалкоксивиниловые-эфиры дикарбоновых кислот, проявляющие анальгетическую активность и способ их получения
Номер патента: 607833
Опубликовано: 25.05.1978
Авторы: Карпова, Лапкин, Пидэмский, Рыбакова, Щепин
МПК: A61K 31/231, A61P 29/00, C07C 67/14, C07C 69/734
Метки: активность, анальгетическую, ди-алкилкарбалкоксивиниловые-эфиры, дикарбоновых, кислот, проявляющие
...кислоты, а также щавелевую,.янтарную, адипиновую и о-фталевую кислоты,Структуру синтезированных соединений подтверждают спектроскопическимиметодами. В ПИР-спектрах данных про 55дуктов сигнал водорода, стоящего у двойной связи, проявляется в виде триплета в области 86,30-6,65 м.д. Соотношение интегральных интенсивностей сигнала олефинового протона и сигна- лов сС-водородов карбалкоксигрулп равно 1:2 для соединений с карбзтокснгруппой) и 1:3 (для соединений с карбометоксигруппой). Изучение литературных данных и теоретический расчет величины химического сдвига олефинового протона позволяет заключить, что олефиновый водород находится в цисположении к карбалкоксильной группе и молекулы данных соединений соответствуют структурев...
Поли 4-алкил(аралкил)-пероксикарбонилфенил -адамантаны или диалкил(аралкил)овые эфиры 5-(адамантил-1) диперизофталевой кислоты в качестве вулканизующих агентов резиновых смесей на основе силоксанового каучука
Номер патента: 1122651
Опубликовано: 07.11.1984
Авторы: Озеров, Пестов, Рахимов
МПК: C07C 179/18
Метки: 4-алкил(аралкил)-пероксикарбонилфенил, 5-(адамантил-1, агентов, адамантаны, вулканизующих, диалкил(аралкил)овые, диперизофталевой, каучука, качестве, кислоты, основе, поли, резиновых, силоксанового, смесей, эфиры
...6 Н, К,Н,Н Н, С Н -СО-ООС(СН ). или С Н СО-ООС(СН )или диаЛкил(аралкил) овыми эфирами 5-(адамантил)-диперизофталевой кислоты общей формулы Найдено, %: С 76,60, Н 8,66,0 ак 1. 4,79. С,.Н 2,0,Вычислено, %: С 76,79. Н 8,59,0 акт. 4,87.ПМР-спектр, Р, м.д, 1,28 (9 Н),1,70 (6 Н), 1,83 (6 Н), 2,03 (ЗН),7,23-7,83 (4 Н),ИК-спектр,о 1770 см П р и м е р 2. Получение 1-4- -кумилпероксикарбонилфенил 3-адаман. ана.20 2 о Ф го Э Соединение ВыходЯ ТьплС 81, 3 90-94 80,8 88-90 204,52 260,51 1,5420 1,5452 1,0970 1,0988 77,9. 75,3 83,586,4 1,0934 1,0926 259,98 334,98 1,5450 1,5474 79,0 77,4 132-4 85,9 1 Х 75,0 Х 3 11226К суспензии 21,2 г (0,075 моль)шестиводной натриевой соли кумилгидропероксида в 100 мл сухого хлороформа добавляют порциями в течение15...
Способ получения сложных кремнииорганических эфиров кислот акрилового ряда
Номер патента: 175507
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07F 7/08
Метки: акрилового, кислот, кремнииорганических, ряда, сложных, эфиров
...И. Пименова Техред Ю. В. Баранов Корректор Г. П. Зимина Заказ 3396/3 Тираж 675 Формат бум. 60)(90/з Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Сапунова, 2 Типография, пр. Найдено Я, о/,; 24,51; вычислено 51, %: 24,17,Пример 3, Синтез метилсилилтрпакрилатаВ реакцию берут 44,8 г (0,3 моль) метил- трихлорсилана, 64,8 г (0,9 моль) акриловой кислоты, 90,3 г (0,9 моль) триэтиламина, 600 мл петролейного эфира и 0,4 г пикриновой кислоты. Смесь перемешивают 3,5 час. Фракционированием в вакууме выделяют 31 г (0,121 лголь) метилсилилтриакрилата, Выход 40% от теоретического.с 1 зв 4 1,1279; по 1,4424; т. кип. 104 С (1,5 м в рт. ст.); МКо найдено: 60,12; МКо...
Способ получения окисей или тиоокисей диал кил (диарил)-а меркаптофенил этил фосфи новпредлагаемый способ отличается тем, что диалкил (диарил)-хлорфосфины подвергают взаимодействию с а-хлорэтилфенилсульфидом с
Номер патента: 175509
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Камак, Кормачев, Цивунин
МПК: C07F 9/50
Метки: а-хлорэтилфенилсульфидом, взаимодействию, диал, диалкил, диарил)-а, диарил)-хлорфосфины, киль, меркаптофенил, новпредлагаемый, окисей, отличается, подвергают, тем, тиоокисей, фосфи, этил
...самопроизвольно поднимается от 20 до 35 С. смесь перемешивают 1перегонке полученной рделено 10,1 г (56,5%) ф162,5 С (1 лл рт. ст.); иМК, найдено 70,76; МНайдено, %. С 59,1Р 11,84; 12,22.Вычислено, %: С 5Выделенная фракц(С 2 Н-) 2 Р СН ЯСН;11ОСН,Примерэт ил-а-меца В аналогичных с вышеописанным примеромусловиях получают 19,6 г сырого продукта присоединения а-хлорэтилфенилсульфида к диэтилхлорфосфину. В него пропускают серо водород до полного насыщения, что сопровождается выделением тепла и хлористого водорода. Повторной разгонкой полученной реакционной смеси выделено 9 г (53%) фракции с т. кип. 165 - 166 С (0,5 .цл рт. ст.) 2 п 1,6102; Ф 0, 1,1354; МК р найдено 78,96;МКо вычислено 78,1Анализ для С.93Пример 3, Синтез тиоо киси...
Предыдущий патент: Способ получения диалкилфосфидов а-моногидро перфторизомасляной кислоты
Следующий патент: Способ получения дихлорангидридов германийзамещенных алкил(циклоалкил)-фосфиновыхкислот
Случайный патент: 156252