ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Соеетоких Социалистических Реслублии,1966 ( 1054609/23-4) Заявлен м заявкиисоединен МПК СО 1 риоритет комитет ло делам зобретений и открыт ори Сосете Мииистро СССР,1/1.1967, Бюллетень13 ОпубликоваДата опублико сания 21.И 1.196 Авторыизобретени Л. А. Юутикова и В. Г. Черкаев й научно-исследовательский институт синтетическ и натуральных душистых веществ Всесо;оз Заявите Известен способ получения низших (С. - С 4) 2-метилзамещенных спиртов конденсацией спиртов, содержащих метиленовую группу в р-положении с метанолом в присутствии мети- лата натрия с последующей ректификацией.Предложено проводить реакцию в присутствии металлических или окиспых катализаторов.Способ позволяет повысить выход конечного продукта.10П р и и е р 1. В автоклав объемом 1 л загружают 172 г ундецилового спирта и 172 г 20%-ного раствора метилата натрия и метанола, Реакционную смесь нагревают в течение 16 час, при 240 С (при этом в автоклаве соз дается давление 80 - 90 атм). От продукта реакции после фильтрования отгоняют метанол, остаток промывают уксусной кислотой и водой до нейтральной реакции и перегоняют в вакууме, Полученная смесь спиртов (130 г) со держит по данным газовой хроматографии 35 О/о 2-мстилундекапола п 65% упдсцплового спирта.П р и м е р 2. В 1 л-автоклав загружают реатенты в тех же соотношениях, что и в приме ре 1, и 0,86 г (0,25%) медно-хромового катализатора ГИПХ, После проведения реакции и обработки продукта тем же способом получают смесь спиртов с содержанием 63% 2-метилундеканола, 30 пытов автоклав тщатализатора концентритой.сацию, описанную в рисутствии 17,2 г (5%) затора ГИПХ. Соанола в продукте меПеред проведением о тельно отмывают от ка рованной азотной кислоП р и м е р 3. К,онден примере 2, проводят в п медно-хромового катал держание 2-метилундек тилирования 37,5%.Пример 4. Реакци указанных в примерах 1,72 г (0,5 с/с) ката (Хп: А 1=1:1). В полу содержание 2-метилун 880/ условиях,исутствии ХпО/М 1 04 спиртов оставляетю проводят1 - 3, влизатораченцов смдеканола лаве проводят опыт в (пример 1), но перед втоклав не отмывают следов катализатора, щего опыта,ей обработки в про% 2-метилундеканоВ автоловияхентов атой отпредыдтствующнайденоанола,Прим стандарт загрузкой азотной о тавшег После дукте реа ла и 14 о/оных у реа кисло ося от соотв кции ундекклав загружают 116 г 20 г 20%-ного раствов метаноле и 1,18 г и/А 1 зО Условия меПолучают продукт со м 2-метилгептилового мер 6, В автолового спирта,илата натриякатализатора Х ания обычные.ым содержание При н, гент ра ме)О ) тилиро00:/с-н спирта СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛЗАМЕ 1 ЦЕННЫХ СПИРПредмет изобретения 1. Способ получения 2-метилзамещенных спиртов конденсацией спиртов, содержащих метиленовую группу в р-положении, с метанолом в присутствии метилата натрия прн повышенной температуре в автоклаве, отличаощийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, процесс ведут в присутствии окисного или металлического катализатора (например, ХпО, ХпО СгаОа, СнО СгвОз) при 240 - 2 б 0 С,52. Способ по п. 1, отличаощийся тем, чтокатализатор применяют в количестве 0,001 - - 1 0 оУ, Составитель А. АкимоваРедактор Н, Джарагетти Текред Т, П, Курилко Корректоры: Н. И. Быстрова и Г. И, Плешакова Заказ 2193/2 Тираж 535 ПодписноеЦН 4 ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1054609

Л. Шутикова, В. Г. Черкаев, Всесс озный научно исследовательский институт синтетических, натуральных душистых веществ

МПК / Метки

МПК: C07C 29/34, C07C 31/125

Метки: 197549

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-197549-197549.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">197549</a>

Похожие патенты