192792

О 2792 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от вт. видстсльтва Л л 8 223 ") Заявлсгго 09.111 1 ьго (- с присоединением заявкг Приоритет л. 12 о, 14.ЧПК итет по делам аобретении и открыти при Совете Министровсесоюзн явит СОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ БЕНЗОЛ- ИЛИ ДИФЕНИЛТЕТ РАКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Настоящее изобретение относится к области получения амидов полпкарбоновых кислот,Известен способ получения амидов моно- и поликарбоповых кислот путем обработки последних избытком концентрированного водного раствора аммиака при нагревании в течение 5 - 6 суток с выходом продукта около 80%.Недостатком этого способа является большая продолжительность процесса.Отмеченный недостаток устраняется предложенным способом, который закгночается в том, что бепзол- или дифснилтетракарбоновую кислоту нагревают с избытком мочсвины в среде хлорбензола при температуре 135 - 140 С с последующим охлаитдеппем реакционной массы, обработкой 25 ога-ным водным раствором аммиака, отделением образующегося осадка, например фильтрованием, затем промывкой осадка водой до нейтральной реакции на лакмус и ацетоном и сушкой,Продолжителгпость процесса около суток. Выход продукта составляет 80 - 84 огго.П р и м е р 1. Получсшле тетраамида 3,3, 4,4-тетр акар боновой кислоты дпфснилокспда.В круглодопггуо гол оу из термостойкого стекла емкостью 0,25 л, снабженную воздушным холодильником и термометром, загружают 34,6 г (0,1 лгогь) 3,3,4,4-тстракарбоновой кислоты дифенилоксида и 24 г (0,4 лго,гь) мочевины, предварительно тщательно растертые и перемешанные. Содержимое колбы ме 1- ленно нагревают до 135 - 140 С и выдсржпьают при этой температуре в течение 6 час.атевг нагреванис прекращают и образовав.5 шпйся твердый сплав постепенно охлаждаютдо комнатной температуры.К сплаву прибавляют 150 мл 25%-ного водного раствора аммиака и перемешивают 2 - 3 час до образования белой однородной мас сы (или сплав заливают водным растворомаммиака и оставляют на ночь без перемешп.ваппя). Образовавшийся тстрампд отфильтровывают па фарфоровой воронке, промывают на фильтре сначала 12,5 цо-ныгп водным раст вором аммиака 2 раза по 50 пгг, затем дпстиллированноц водой до нейтральной реакции на лакмус и ацетоном (25 игл). Осадок тщательно отжимают и сушат при 85 - 90 С до постоянного веса.2 д Выход продукта 27,4 - 28,7 г или 80 - 84 огс.П р и м е р 2. Получение тетраампда ппромеллитовой кислоты (1,2,4,5-бензолтстракарбоновой кислоты).127 г (0,5 тго.гь) безводной пиромсллптовоп 25 кислоты и 140 г (2,3 лголь) мочевины тща.тельно перемешивают и загружают в кругло- донную колбу емкостью 0,5,г, снабжешлу.о воздушным холодильником и термометром.Реакционную смесь нагревают до 135 - 140 С ЗО и выдерживают прп этой температуре в тече192792 Предмет изобретения Составитель Т. Лавриненко Редактор Е. П. Семенова Техред А. А, Камышникова Корректоры: А. М. Смак и М, П. РомашоваЗаказ 071/3 Тира)к 535 ПодписноеЦ 11111111 И Ко)итста по;елам изобретепий и открытий при Совете Министров СССМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 1 ипогра ии, пр. Сапунова, 2 ние 6 час. ПО Оконч 1 нии ьы;ср),кн носигы сплав Ох:Я)кдяОт до ИО)пятно тс)пс 1)1 туры, за.пинают 25 о-н.м раствором аммиака. - о1250 л.г) и перемешивают в тсчешс 2 - 3 час до образованш белой однородной массы. Об РЯЗОВаь(ПННСЯ ТСТРЯЯМ 1 Д ОТфпЛЬТРБЫВЯК) Ч нромываот на фпльтрс 2 раза по 50 л.г 2,О%-ны)1 воднырястворо;)зИякя, зяте) водой до нсйтральнон реакции на якмс и ацетоном 30,1,г), Продукт сушат нри 85 10 90 С до постоянного веса. Выход 76% от теоретического, Кя сство продукта подвер)кдено элсметаньм яна;изо 1, я так)ке нос; чсннсм из него тстрацианбензола,Пример 3. Получение тетраамнда 3,3,4,4- 15 тстракарбоиовой кислоты дифениспропана.В трехгорлую круглодогиую колбу емкостью 1 л, снаб)кеннуо механической мешалкой, об. ратным холодильщко) и термометром, загружают 500 лг хлорбензола, 37,2 г (0,1 лоль) 20 3,3,4,4-тетракарбоновой кислоты днфенилпропана и 24 а 10,4 яо.гь) мочевины, предварительно растертые и перемешанные в ступке. Смесь нагревают при постоянном нсремсшивании до 130 - 13С и выдерживают при 25 этой температуре в течение 6 час.Ватем нагревание прекращают и, не прекращая персмсшнвания, реакционную смесь постепенно охлаждают до комнатой температуры. Хлорбснзол сливают с Осадка. Осадок, 30 сероватого цвета, заливают 300 л.г 25%-ного водного раствора аммиака и интенсивно перемешивают в течение 4 час до образования белой однородной массы 1 иси осадок заливают водным раствором аммиака и оставляют на 35 но 1 без 1 орс)сш 1 н 1 ння) . После сО Осадок отфльтровьИяют ия фяр роровой горонкс н промываот на фи;ьтре 12,5%.ным раствором аммиака 2 раза по 50 л,г, затем - дистиллиров инной водой 1200 л,г) до нейтральной реакции ня лакмус и яцетОном 30 Яг.г. Осядо( тщательно отжимают и сушат при 85 - 90"С до постоянного веса. Выход продукта 26 - 28 г илн 70 - 76% от теоретического, Получе:Иый тстраамид 3,3,4,4-тетракарбоновой кислоты дифснилпропана не описан в литературе, качество его подтверждено элементарны)1 анализом д;я С)вН.)М 401,Вы 1 ислено в %. С 61,95; Н 5,53; х 15,22, Найдено в % . С 61,55, 61,70; Н 6,01, 5,71; М 15,37, 15,24. 1. Способ получения амидов бензол- или дифешлтстракарбоновых кислот путем обработки соответствующей кислоты амидирующим агентом при нагревании, от,гича)оигийс)г тем, что, с целью расширения сырьевой базы и сокращения продолжительности процесса, в ка сстве амидируОщсго агента используют мочсвину и процесс ведут при 135 - 140 С в среде хлорбснзола с последующим охлажде нием реакционной смеси, обработкой 25%-ным раствором водного аммиака, Отделение)1 образующегося осадка, например, фильтрованием, промывкой осадка водой до нейтральной реакции, ацетоном и сушкои.2. Способ по п. 1, от,гича)оигийся тем, что мочевину берут в избытке.