П. л. ш с. в. макаров и г. и. воронов

Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт, свидетельствааявлено 07,71.1965 ( 1011989/23-4) Кл. 12 о присоединением заявки Ъо 1 ПК С 07 с Комитет оо делам изобретений и открытий дри Совете Министров СССР. И. Кудряшов, В. И, Бабаев, И. Г. Резников, П, Л, С. В. Макаров и Г. И. Воронов витель ЭФИРОВ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЬНОВЫХ КИСЛОТ ПОСОБ ПОЛУЧЕ Известен способ получения эфиров низкомолекулярных карбоновых кислот путем этерификации их жирными спиртами в присутствиисерной кислоты при повышенной температуре.В предлагаемом способе, с целью утилизации низкомолекулярных карбоновых кислот изводных растворов, например из сточных водпроизводства СЖК, водные растворы жирныхкислот нагревают до 110 в 1 С и затем подвергают этерификацин жирными спиртами,В качестве жирных спиртов могут применяться спирты, выделенные из вторичных неомыляемых. Полученные эфиры низкомолекулярных кислот могут подвергаться переэтерификации ннзкомолекулярными спиртами,Способ может быть осуществлен по следующей схеме.Водный раствор низкомолекулярных кислотиз бака подают насосом в испаритель и затемв пароперегреватель, в котором температураповышается до 110 - 140 С. Перегретые парынизкомолекулярных кислот и воды поступаютв тарелочную этерификационную колонну,орошаемую высшими жирными спиртами, подаваемыми из сборника насосом. Орошение ведется спиртами, выделенными из вторичныхнеомыляемых,кис. тернннз. кцию пары к они виде ытке с дотора, всех 15 оддержив В этерификационнои колоннеся температура 110 - 140 С. Перегретые пары низкомолекулярных лот и воды поступают в нижшою часть э фикационной колонны и по мере подъема комолекулярные кислоты вступают в реа 5 со спиртами, образуя эфиры, Перегретые воды не мешают этерификации, так ка обладают свойствами газа н выходят в газовой фазы из реакционной колонны. Этерификацию ведут при большом изб 0 жирных спиртов (100 - 150% от теории) бавлением серной кислоты как катализа что обеспечивает практический перевод кислот в эфиры.Смесь эфиров и не вступивших в реакциюжирных спиртов из колонны поступает в промежуточный сборник. В этот же сборник поступают эфиры из системы конденсации, сосгоя.щей из холодильника и разделительного со суда (флорентины). Из промежуточного соорника насосом смесь эфиров и жирных спиртов подается на переэтерифнкацию в колонну, в которую одновременно подают низкомолекулярные спирты, например бутиловый, этило вый, которые взаимодействуют с эфирами, вытесняя более высокомолекулярные спирты, Полученные в результате переэтерификации эфиры в переэтерификационной колонне отгоняют, конденсируют и отбирают, а жирные 30 спирты из нижней части колонны отводят в6,17 кг (кч 59,эф. ч, 145)2,75 кг (кч 4)0,93 кг (кч 204) в смеси со спиртами5кислой воды (сверху)кислой воды (снизу) При осуществлении предлагаемого способа получены следующие экспериментальные данные. Пример 1.Подано: спиртовводного конденсата76 в,-ной серной кислоты Итого: 9,85 кг 7,07 кг (чо 8,55) 6,2 кг (чо 301,9) 0,113 кг (кч 800) ТОБаланс по числу о мыленияВзято Получено5,36 8,55 = 46 6,17 204 = 12604,44 301,9 = 1340 2,75 4 = 1115 0,08800 = 64 0,93 204 = 190 13,383 кг Итого: Получено: эфиров высших спиртов и низшихкислот Итого: 1450 Итого: 1461 Опыты показывают, что извлечение низкомолекулярных кислот достигает 95 - 98%.20 Предлагаемый способ дает возможность получить необходимые во многих отраслях народного хозяйства эфиры. 7,13 кг (кч 39,эф. ч. 178)3,5 кг (кч 9,8)1,2 кг (кч 241) в смеси со спиртами кислой воды (сверху)кислой воды (снизу)потери спиртов с кислойводой 1,5 кг (кч 11, эф. ч, 44) Предмет изобретения 25 13,330 кг Итого: 1, Способ получения эфиров низкомолекулярных карбоновых кислот путем этерификации последних жирными спиртами при повышенной температуре в присутствии серной 30 кислоты, отличающийся тем, что, с цельюобеспечения возможности утилизации низко- молекулярных карбоновых кислот из водных растворов, например из сточных вод производства синтетических жирных кислот, последние 35 перед этерификацией нагревают до 110 -140 С.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтов качестве жирных спиртов используют спирты, выделенные из вторичных неомыляемых.40 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что полученные эфиры подвергают переэтерификации с низкомолекулярными спиртами. Баланс по числу омыленияВзято Получено7,07 8,55 = 60,5 7,13 217 = 15506,2301,9 = 1816,0 3,59,8 = 34,20,113 800 = 91 1,2 241 = 290Итого: 1967,5 Итого: 1957,2 Пример 2. 5,36 кг (чо 8,55) 4,44 кг (чо 301,9) Подано: спиртовводного конденсата6/в-ной серной кис- лоты 0,08 кг (кч 800)9,88 кг Итого: Составитель в. Нохрина Редактор Е. П. Семенова Текред А, А. Камыгпникова 1(орректоры: С. М. Белугина и Н. Н, СамыгинаЗаказ 1064/15 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобветений и открытий при Совете Министров СССРМоска, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 192783.3 4 сборник и подают на первую стадию этерифи- Получено: эфиров высших спиртов и низших кации. кислот