Способ получения сульфофталеиновьх индикаторов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 187191
Авторы: Гайворонска, Кондрашова, Михайлов, Яровенко
Текст
187191 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союа Советския Социалистическия РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 27,Х 1.1965 ( 1039844/23 л. 22 Ь присоединением заявкириоритет МПК С 09 Комитет по релам изобретений и открытий при Совете Министрсв СССРОпубликовано 11.Х,1966. Бюллетень2 дата опубликования описания 21.Х 1.196 УДК 668,813.72(088,Автор:1 зобретения енко, М. Ф, Кои Г. И о-исследовател и особо чистых Я Заявитель сесоюзный ьскии институт химических реактивовхимических веществ ау ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОФТАЛЕИНОВЬХ ИНДИКАТОРОВолуче- приме- илиноИзобретение относится к области п ния сульфофталеиновых индикаторов, пяемых в аналитической химии и ан красочной промышленности.Способ получения сульфофталеиновых индикаторов, состоящий в том, что обезвоженпу:о о-сульфобепзойную кислоту подвергают взаимодействию с фенолами или их производными при нагревании в присутствии конденсиру 1 ощих средств, например хлорокиси фосфора, с последующим выделением продукта, известен. Выход продукта при этом 36 и 58070 от теор.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве конденсирующего средства используют смесь хлорной кислоты и хлорокиси фосфора. Это позволяет увеличить выход целевого продукта и улучшить его качество,П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, холодильником и капельной воронкой, загружают 10,1 г обезвоженной о-сульфобензойной кислоты, нагревают до 105 - 110 С и при этой тея 1 пературе и размешива 1 ии добавляют 3 мл хлорной кислоты (69,(и), 9,5 г фенола и 9 мг хлорокиси фосфора. В указанных условиях реакционную массу выдержива 1 от в течение 2 час до полного загустевания. Затем к полуюному сплаву добавляют 50 лгл горячей драшова, Т. Г. ГайворонскМихайлов воды и смесь кипятят в течение 1 О лгин. Образовавшийся раствор переливают в стакан, при охлаждении в нем выпадает осадок, который промывают водой и сушат при 70 С.5 Получают 10,8 г фенолсульфофталеина(60070 от теор., считая на фенол). Основное содержание, по спектроскопическим данным, составляет 10070. Полученный продукт удовлетворяет требованиям ГОСТа 45-99 - ГОСТа О 45-99 - 49.П р и м е р 2, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, холодильником и ка пел ьной воронкой, загружают 10, г безводной о-сульфобензойпой кислоты, 5 нагревают до 80 С и при этой температуре иразмешивании добавляют к ней 5 лгл хлор- окиси фосфора, 15 г тимола и смесь, состоящу 1 о из 2,5 м,г хлорокиси фосфора и 2,5 мл хлорной кислоты (57070). Содержимое колбы О нагревают до 85 - 90 С и выдерживают приэтой температуре 3 - 4 час до полного загустевания реакционной массы. К полученному плаву прибавляют 65 м,г 5%-ной горячей со- ,15 Ио кисло Гы и Выдергкиваот при кипе 11 ии 25час, Горячий раствор вьл 1 ва 1 от в стакан,при охлаждении в нем в 1 лпадает осадок, который отфи,1 ьтровывают и промывают горячей водой. Осадок сушат при 60 - 70 С,Получа 1 от 21,8 г тимолового синего инди- О катора (90 Я, от теор., считая па о-сульфобепЗаказ 3436/15 Тираж 600 Формат бум. 60 Р,90/8 Объем 0,1 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 зойную кислоту). Основное содержание, по спектроскопическим данным, составляет 70% и выше. Полученный тимолсульфофталеиц удовлетворяет требованиям МРТУ-б5"о 617-б 8,Предмет изобретения Способ получения сульфофталеиновых ин.дикаторов взаимодействием обезвоженной о-сульфобензойной кислоты с фенолом или тимолом при нагревании в присутствии кондеясиру.ощего средстга с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения целевых продуктов, в качестве конденсирующего средства используют смесь хлор- окиси фосфора и хлорной кислоты,
СмотретьЗаявка
1039844
Всесоюзный научно исследовательский институт химических реактивов, особо чистых химических веществ
Е. Я. Яровенко, М. Ф. Кондрашова, Т. Г. Гайворонска, Г. И. Михайлов
МПК / Метки
МПК: C09B 11/08
Метки: индикаторов, сульфофталеиновьх
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-187191-sposob-polucheniya-sulfoftaleinovkh-indikatorov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сульфофталеиновьх индикаторов</a>
Способ получения галоидированных эфирохлорангидридов кислот фосфора
Номер патента: 604499
Опубликовано: 25.04.1978
Автор: Дитер
МПК: C07F 9/02
Метки: галоидированных, кислот, фосфора, эфирохлорангидридов
...фосфорной кислоты 55С 1 гРО - О-н - СзНг при температуре от - 10 С до0 С вводят 20 г хлора и 20 Г виннлфторида, Путем фракционной дистилляции получают 20,2 г(85% теории) в пересчете на применяемый дихлорид пропиолового эфира фосфорной кислоты ди. 60хлорангидрида. хлор.1-ф торзтилфосфорной кисло. ты формулы СгРО - ОСНЕ СНгС 1, т.кип 46 - 48 С//02, мм рт.ст.Вычислено, %: Р 14,4.СгНз Оз ЕОгРНайдено, %: Р 14,1.П р и м е р 6. В 80 г дихлорида моноэтиловогоэфира фосфорной кислоты вводят при О С 30 гвинилфторида и 40 г хлора, Проводят фракциони.рованную дистилляцию, получают 75 г (77,5% теор.,в пересчете на применяемый хлорид этилового эфира фосфорной кислоты) соединения С 1 г РО-О-СНЕСН,О, т.кип. От 43 до 46 С/0,1 мм рт.ст.Вычислено, %: Р...
Способ получения моноили диэтиленкарбамидов кислот фосфора
Номер патента: 283216
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Деркач, Иванова, Киевский, Проценко, Родионов, Скульска, Сологуб, Токсикологии
МПК: C07F 9/56
Метки: диэтиленкарбамидов, кислот, моноили, фосфора
...(если молекула содержит подвижный галоид) как акцептора галоидводорода и гидрохинона как ннгибитораполимеризации.Строение полученных соединений подтверждено ИК-спектрами поглощения. Полученные 3моно- и диэтиленкарбамиды кислот фосфора ми- без- примесь фор- без- темшала нчамесь тем- истоют ее оеди- мпе- бесвиях амиы. В го иэтилового эфиров фосфорной или этиленкарбамидов Р-изопропилфосфоновой кислот после смешения реагентов реакционную массу оставляют на 12 - 18 час при комнатной температуре. Выпадает бесцветный кристаллический осадок, который отфильтровывают и промывают бензолом. При получении диэтиленкарбамидов и-метилфенилового и и-хлорфенилового эфиров фосфорной кислоты продукт выпадает в виде кристаллического осадка сразу же...
Способ получения фторхлорангидридов кислот фосфора
Номер патента: 207906
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Деркач, Иванова, Михайлик, Стукало
МПК: C07F 9/14, C07F 9/20, C07F 9/42
Метки: кислот, фосфора, фторхлорангидридов
...э хлорангидрид метилфосфоно учен аналогично из фторанг го, этилового и изопропилов )осфоновой кислоты. Выход нты соответствуют литерату О едмет изобретения Спо лот ф эфиро 15 личаю сырье эфиро эфиро лот и 20 ром.дридов кисрангидридов ждении, отрасширения рангидридоврангидриды оновой кистарным хлонг ения фторхлора и лорированием фто фосфора при охла м, что, с целью в качестве фтофосфора берут фтфорной или тиофосф ание ведут элемен соб получ осфора х в кислот и 1 ийся те вой базь в кислот в тиофос хлориров Известен способ получения фторхлорангидридов кислот фосфора хлорированием фторангидридов эфиров фосфорных или фосфоновых кислот хлористым тионилом или пятихлористым фосфором при охлаждении.Для расширения сырьевой базы предлагается в...
Способ получения галоидангидридов кислот фосфора
Номер патента: 503527
Опубликовано: 15.02.1976
МПК: C07F 9/28
Метки: галоидангидридов, кислот, фосфора
...Можно применять и другие растворители, например хлортолуол, но при этом образуются смеси различных продуктов.При ведении реакции с галоидным этилом побочно образуется соединение формулык, к,Р - СНг СНггХ гх Эту побочную реакцию можно замедлить, если использовать углеводородный разбавитель.П р и м е р 1, В качающийся автоклав из нержавеющей стали емкостью 300 см поме 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Со 55 4щают 65 г (0,4 моль) 1-хлорнафталина, 55 г (0,4 моль) треххлористого фосфора, 20 г (0,07 моль) пятиокиси фосфора и 47 г бензола в качестве разбавителя совместно с 5 г стеклянной ваты, Содержимое автоклава нагревают в течение 1 ч до 272 С и выдерживают при этой температуре в течение 26 ч. После охлаждения содержимое автоклава...
Тиазолинил (тиазолил)-амиды кислот фосфора
Номер патента: 519924
Опубликовано: 05.05.1978
Авторы: Бакуменко, Грапов, Мельников, Разводовская, Стонов
МПК: C07D 91/34
Метки: кислот, тиазолил)-амиды, тиазолинил, фосфора
...3; 5 мл триэтиламина получают 0-2,4,5-трихлорфенил- И -тиазолидинил-ими".дометилтиофосфонат, выход 31,4, т.пл.124-124,5 С.Найдено,В: М 7,30; Р 8,04, 7,99;16,73, 16,54.Соя,о СЮЪИг ОРБг,Вычислено,В: И 7,46; Р 8,251 5 17,07П р и м е р 7. 0-2,4,-Дихлорфенил - Х -тиазолидинил-имидохлорметилтиофосфонат. В условиях примера 1 из 7,7 г хлорангидрида 0-2,4-дихлорфенилхлорметилтиофосфоновой кислоты, 2,5 г 2-аминотиазолина и 3,5 мл триэтиламина по 5 лучают 0-2,4-дихлорфенил- К -тиазолидинил-,2-имидохлорметилтиофосфонат,выход 32,2, т.пл. 145-14 бфС,Найдено,: М 7,19, 7,06; Р 3,118,12.10 С н 1 сс и ОРьгВычислено,%: М 7,46; Р 8,25. П р и м е р 8. 0-Этил- К -тиазолидинил-имидометилтиофосфонат,В условиях примера 1 из 4,7 г хлор-.ангидрида...
Следующий патент: Способ получения пищевого красителя
Случайный патент: Устройство для обработки торцев цилиндрических заготовок