Способ получения щелочных алкилксантогенатов спиртов с -с

(и 1 737397 Союз Советски кСоциалистически кРесяублии К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬ СТВО(51) М. Кд. С 07 С 154/02 с присоединением заявки Рй Внударстввнный квмнтет СССР но делам нзойретеннй н открытий(23) Приоритет Опубликовано 30.05.801 Беллетень Мн 20 Дата опубликования описания 04.06.80 С. В, Царенко, П. Р Гнатюк, Л, А Захарова,Н. С, Нишенкова 72) Авторы ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ АЛКИЛКСАНТОГЕНАТО 9 спиртов Сб -СрНедостатком известногоется проведение реакции вкой махе, затрудняющейреакционной смеси.Известен гомогенный сньрс алкилксантогенатов свзаимодействием спирта Ссероутзерода и воды приниже температуры кипенияс последующей сушкой 2 способ густой еремеш ив ива интез щ пиртов С 5-Ств темпер сероуг елочелочи, атуре лерода Изобретение относится к способу получения щелочных алкинксантогенатов спиртов Св-ст, которые являются эффективными реагентами-собирателями при флотации сульфидных руд.Известен гетерогенный синтез щелочных алкилксантогенатов, в котором взаимодействию подвергают эквимолекулярные количества твердой гидроокиси щелочного металла и спирта или гидроокиси ше- .О лочного металла, спирта и воды с последутошим ксантогенированием сероуглеродом Я е. 2Недостатком известного способа является сложность в осуществлении процесса сушки.С целью устранения недостатка пред= "латается реагенты - спирт, шелочь, серофуглерод н воду - использовать в соотношенин, моль 2: 1:1:2-3 соответственно, и в реакционную смесь перед сушкой вводить спирт с температурой кипения 8 УС и ниже в соотношении с непрореагировав.шим спиртом С -С % вес 0,1-1:0,5-1.Способ осуществляют следующим образомеКсантогенированне осушествляют при 20 45 С путем взаимодействия шео.лочного алкоголята высших спиртов с сероуглеродом при мольном соотношении реагентов щелочь - спирт - вода - серо- углерод, равном 1;2;2-3;1. В полученную реакционную массу перед вьшелением нз нее сухого ксантогената добавляют сяирто с температурой кипения менее 85 С, прь. имушественно этиловый, в весовом отношении к высшим спиртам, оставшимся в(0,2 вес.ч. от оставшегося исходногоспирта) этилового спирта. Получают142 г (94,7% от теории) гексиловогоксантогената натрия с чистотой 94%и остаточным содержанием суМмы ле 5тучих соединений и влаги 3,0%.П р и м е р 3, Получение н-гептио- лового ксантогената калия проводят также, как описано в примере 1, с той разницей, что загружаемые в синтез количества реагентов составляют 116 г(1 моль) воды, 28 г (0,5 моль) едкого кали и 38 г (0,5 моль) сероуглерода.Перед выделением готового продукта вреакционную массу добавляют 31 г(0,5 вес.ч, от оставшегося исходногоспирта) этилового спирта,30 35 4 О 3 73реакционной массе 1 ф 0,1-0,5, Наличие врэакцноиной массе низкокипящего спиртаприводит к ускорению процесса выделенияксантогената при одновременном улучшенини сохранении его качества за счетснижения отрицательного действия водын температуры в процессе сушки. Выделение готового продукта из смеси спиртаьд растворов осуществпяется под вакууомом при 35-50 С и остаточном давлении 150 мм р,ст. с поспедующей егосушкой при 70-80 ОС. Шапочные ксантогенаты высших спиртов получают с выходом 92-95%, содержание основноговещества 94-96%. Отогнанная смесьспиртов разделяется ректификацией ивозвращается в процесс,П р и м е р 1.88 г (1 моль) изоамилового спирта, 9 г (0,5 моль) водыи 28 г (0,5 моль) едкого кали перемешивают при нагревании до 80-90 Св течение 1 ч, охлаждают до 30-35 Си проводят реакцию ксантогенирования,прибавляя постепенно при неремешивании 38 г (0,5 моль) .сероуглерода,поддерживая температуру реакции 2 О 45 С., После введения всего сероуглеорода массу перемешивают еще 30 миндпя завершения реакции, Затем добавляют 47 г (0,1 вес.ч. от оставшегося исходного спирта) этилового спирта,перемешивают, отгоняют смесь спиртови воды под вакуумом 150 мм.рт.ст,при 35-50 оС и сушат в течение 1,52,0 ч,при 70-80 оС. Получают 96 г(95% от теории, в пересчете на шелочь)изоамилового ксантогената калия с частотой 04,4% и остаточным содержаниемсуммы летучих соединений и влаги 0,3%,П р и м е р 2, Получение н-гексилэвого ксантогената натрия проводят также, как описано в примере 1, с тойразницей, что загружаемые в синтезколичества реагекгов составляют 163,4 г(2 моль) воды,ЗОг (0,75 мопь) едкогопатра и 57 г (0,75 мсаь) сероуглерода. Перед выделением сухого ксантогената вреакционнув массу добавляют 15,2 г Получают 105,6 г (92% от теории) гептилового ксантогената калия с чистотой 96% и остаточным содержанием суммы летучих соединений н влаги 1,9%,формула изобретения Способ получения щелочных алкилксантогенатов спиртов С-С. взаимодействием спирта С 5-С,щелочи,.сероуглеродаи воды при температуре ниже температуры кипения сероуглерода с последующейсушкой, отличающийс ятем,что, с целью упрощения процесса, исходные реагенты берут в соотношениимопь2:1:1:2-3, и в реакционную смесь передсушкой вводят спирт с температурой кипения 85 С н ниже в соотношении с неопрореагировавшнм спиртом С -С,Ж весф0,1-1:0,5-1,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент СССР Ж 335833,кл. С 07 С 154/02, 1970.2, Патент фРГ М 765196,12 о 23/01, опублик, 1955 (прототип)Составитель И. ЗолотареваРедактор Л. Герасимова Техред Н. Ковалева Коррекгор М, КостаЗаказ 2596/5 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб,д, 4/5 Фйлиал ППП Патеат", г.Ужгород, ул, Проектная, 4