Способ получения 3-нитроизоксазолинов

Номер патента: 727143

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Джон, Колин

МПК: A61K 31/4184, A61P 31/10, C07D 235/32

Метки: карбалкоксиаминобензимидазола, производных, солей

...нейтрализуют насыщенным растворе б .карбоната калия, добавляют 40 хлороформ, фильтруют, хлор оформныйслой отделяют, высуиивают и упаривают, получая 12-диаминов (проп-ин-илтио) -бензол. Общий выход7 эь4,0 г 1,2-диамино-(проп-ин в илт) -бензола в 25 мл этанола.и25 мл воды обрабатывают 4,9 г 1, 3 - бис- (метоксикарбонил) -Б-метилизотио;1 счевины и 1, 5 мл уксусной кислотыпри нагревании с обратным холодильником в течение 3 ч, охлаждают, 5 (6).- (проп-ин-илтио) -2-карбометоксиаминобензимидазол отфильтровываюти при желании перекристаллизовываютиз смеси метанол-хлороФорм,т. пл. 212212,5 ОС; выход 92.1, 31 г 5 (6) - (проп-ин-илтио)- -2-кар бометоксиаминобен эимидаэоларастворяют в смеси 65 мл уксусной кислоты и 65 мя хлороформа,...

Номер патента: 826957

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Корнелис, Хендрик

МПК: A61K 31/565, C07J 1/00

Метки: 11ь-окси-18-метилстероидов, ряда, эстранового

...который промывают до нейтральной реакции во-.дой, сушат над сульфатом натрия,фильтруют и выпаривают в вакуумедосуха. Получают 19,5 г 3,17-диэтиленкеталя 11-окси-метил-Ь-эстрен, 17,18-триона с т.пл, 175-178 С, 25 П р и м е р 4. а) 7,5 г сырого3,17-диэтиленкеталя 3,17-диоксо-Ь --эстрен,11-лактона растворяют в.50 мп метанола. К этому растворудобавляют 20 мл 10-ного раствораедкого натра, затем смесь перемешивают в течение 1,5 ч при 50 ОС и выливают в 750 мя воды. Нейтрализуют дорН 7 с помощью 2 н. НС 1, Экстрагируют этилацетатом, сушат экстрат насульфате натрия, фильтруют досухаи получают 4,2 г 3-17-диэтиленкеталя 11-окси,17-диоксо-д-эстрен-карбоновой кислоты.б) 1,21 г 3,17-диэтиленкеталя11-окси,17-диоксо- Д-эстрен- 40 -карбоновой...

Номер патента: 332629

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джильберт, Империал, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 213/79

Метки: карбоновых, кислот, пиридинового, ряда, солей

...кипения 60 - 80 С) выделяют аналитическую пробу с т. пл.82 - 84 С.Раствор 2- (4-хлорофенил) -5-хлорметилпиридина (2,25 г) в безводном метаноле (22,5 мл) нагревают в сосуде с обратным холодильником вместе с цианидом натрия (1,4 г) 4 час, затем добавляют к воде (150 мл), после чего смесь экстрагируют тремя порциями этилацетата, Экстракты промывают раствором хлористого натрия, просушивают над сульфатом магния, концентрируют в вакууме, в результате чего получают темно-коричневое твердое вещество, которое растворяют еще раз в эфире и фильтруют через глиноземы (сорт 0 по Спенсу, 42 г), 2-(4-Хлорофенил)-5-цианометилпиридин получают в виде белого кристаллического твердого вещества. Аналитическая проба имеет т. пл. 119 - 120 С (проба...

Номер патента: 469249

Опубликовано: 30.04.1975

Авторы: Антон, Эрвин

МПК: C07D 29/12

Метки: гетероциклических, соединений

...экстрагируют ее хлороформом, промывают экстракты водой, сушат над сульфатом магния и выпаривают растворитель при пониженном давлении, Поглощают полученный остаток 300 мл 2 н. соляной кислоты, экстра 25 30 35 40 45 50 55 60 гируют один раз простым эфиром, и затем кипятят водную фазу в. течение 8 - 10 час с обратным холодильником. Прибавлением карбо.ната калия доводят реакционную смесь до щелочной реакции, повторно экстрагируют хлороформом и после высушивания над сульфатом магния выпаривают растворитель.Упомянутый остаток выпаривают и 43 г убутиролактона, которые растворены в 100 мл безводного толуола, прибавляют по каплям ксуспензии 11,3 г амида натрия в 250 г абсолютного толуола при температуре - 10 С. Затем проводят реакцию по...

Номер патента: 932985

Опубликовано: 30.05.1982

Авторы: Кармело, Мариа, Роберто, Уолтер, Франко

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 14-дегидропростагландинов, w-нор, активных, ароматических-13, оптически, рацемических, солей

...кислоту, с(3 р= +15, Ь ) 33= +53, 4(спирт, С =1 ж). П р и м е р 40. Применяя в процессе деацетализации 9-окси- или 11,15-ацетального прэстанового производного, полученного в примерах 24-28, попикарбоновую кислоту, в соответствии с примерами 35, 38 и 39или раствор И -толуолсульфокислоты в сухом спирте, в соответствии с примерами 36 и 27) и после очистки на колонке с силикагелем получают следующие соединения в виде с;,ободных кислот, или в виде метиловых или этиловых эфиров:5 сс1 о)15 Ь-триокси,19)18- -тринор-(4-фтор)-Фенилпрост-ен" -13-иновую кислоту, м.сп. 404) 396) 368, 350, 127, 55;5 с .9),11 с)155-триокси19 18 три" нор-(3-хлор)-Фенилпрост-ен- -иновую кислоту, м.сп, 420/422, 402/404, 384/386, 127, 55;5 сА 1 Ы,)...