Способ концентрирования фосфорной кислоты

ОП КСАН И ЕИЗОБР ЕТЕ Н ИЯСоюз Советских Рц 700438 Соыиалнстнческих Республик(22) Заявлено 19,09.77 (21) 2525753/2 с присоединением заявки Ле -л 2С 01 В 2С 01 ВЗ государственный комитет 3) Приоритет -3) Опубликовано 30. СССРпо делам нзобретенн 79 Бюллетень4 3) ДК 661.634.2; :661.488(088.8) н открытии(45) Дата опублпков пя описания 30.11.7(72) Авторы изобретени М. Е. Позин, Г, С, Одинцов 1 О. Зинюк, БЕ. В. Явгель,Г. И. Сенотовдена Трудовогой институт им. Д. Гуллер В, А, Копы 71 Заявитель расного Знамен Ленсовета енинградский ор технологически 54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ.1Изобретение относится к способам концентрирования фосфорной кислоты и может быть использовано в производстве минер альных удобрений.Известен способ концентрирования фосфорной кислоты с одновременным получением кремнефтористоводородной кислоты, включающий упаривание фосфорной кислоты и абсорбцию выделяющихся фтористых газов, в которых мольное соотношение 10 Р: Я составляет 4 - 4,5: 1, Получают фосфорную кислоту концентрации 53 - 55% РОе и кремнефтористоводородную кислоту, содержащую кремнегель, который кроме того, забивает коммуникации и обору дование 1 Ц.Недостатком этого способа является забивка кремнегелем коммуникаций и оборудования и невысокое качество кремнефтористоводородной кислоты из-за наличия 20 кремнегеля.Известен способ концентрирования фосфорной кислоты с одновременным получением кремнефтористоводородной кислоты, заключающийся во введении в фосфорную 25 кислоту 50%-ного раствора плавиковой кислоты в количестве 0,0002 - 0,0004 объема на объем фосфорной кислоты для создания мольного соотношения в растворе Р: Я, равного 4 - 8: 1, в упаривании фосфорной ЗО кислоты, продувке кислоты паром илп горячим воздухом для удаления остатков фтористых соединений и абсорбции фторсодержащих газов с получением кремнефтористоводородной кислоты 12.Недостатками этого способа являются загрязнение кремнефтористоводордной кислоты двуокисью кремния и забивка коммуникаций кремнегелем.Целью изобретения является устранение забивки коммуникаций и оборудования кремнегелем и снижение двуокиси кремния в кремнефтористоводородной кислоте,Поставленная цель достигается описываемым способом получения фосфорной и кремнефтористоводородной кислот, заключающимся во введении в фосфорную кис. лоту фторида кальция и серной кислоты в количествах 0,5 - 3 вес. ч. и 2 - 10 вес. ч, на 100 вес. ч. РО соответственно, упаривании кислоты и абсорбции выделяющихся фторсодержащих газов.Это позволяет получить фосфорную кислоту концентрацией 52 - 54% РО 5, кремнефтористоводородную кислоту концентрацией 14 - 15%, свободную от кремнегеля, устранить забивку коммуникаций и оборудования кремнегелем.При добавках фторида кальция и серной кислоты менее 0,5 и 2,0 вес. ч. на3100 вес. ч. Р,Ов соответственцо мольнос отношение в газовой фазе будет меньше 5,5,что приведет к появлению кремцегеля вкремнефтористоводородной кислоте и ькоммуникациях. При добавках фторидакальция и серной кислоты более 3 и10 вес, ч. на 100 вес, ч, Р 205 в фосфорнойкислоте увеличится содержание фтора, а 1 вкремнефтористоводородной кислоте цояв.тся плавиковая кислота, что увеличит сскоррозионную активность. При оптимал 1; -ном количестве добавок в газовой фаземольное соотношение Г: Я составляет5,5 - 6:1,Пример 1 100 вес. ч. апатита (39,4 "ОР 20 а 1 3,2% Г, 1,7 О/о кислоторастворимой10) смешивают с оборотной фосфорнойкислотой и 120 вес, ч. серной кислоты концентрации 75%, Образовавшуюся массу выдерживают при перемешиванни и температуре 95 С в течение 4 ч. При этом в газовую фазу удаляется 0,26 вес, ч, фтора в виде 51 Р 4, а в твердую фазу вместе с Са 800,5 НО осаждается 0,56 вес. ч. фтора ввиде фторида кальция,Суспензию полугидрата сульфата ифторида кальция в фосфорной кислоте разделяют на вакуум-фильтре, Осадок промывают водой, а 110 вес. ч. продукционнойфосфорной кислоты (34/о РОв; 2,2"/о 1.1,36% 3102, 1,0/о 504-) направляют наупарку, добавляя к ней 3,74 вес. ч. На 504и 1,12 вес, ч, СаР 2 (соответственно 10 и3 вес, ч. на 100 вес, ч, прод 1 укцио:ИойР 20 а). В процессе упарки в газовую фазуудаляется 2,54 вес, ч. фтора в виде смесиЯР 4 и НР с мольным отношением Г: Я,равным 6. В результате упарки пол,чают71,9 вес, ч. фосфорной кислоты (52% РаО;,;0,6% Г; 6,5/в 804, 0,22/О 8102), а цри водной абсорбции отходящих газов - 22 вес. и.кремнефтористоводор одной кислоты концентрацией 14,4%, не содержащей взвесикремнегеля,Пример 2. 100 вес. ч, апатцта, содержащего 39,4/о РО, 3,2/в Г; 1,7 в кислоторастворимой 5102, смешивают с оборотнойфосфорной кислотой и 96,2 вес. ч, сернойкислоты концентрации 92,57 о. Образук 1 щуюся массу выдерживают при перемешиьа 7004384нии и температуре 95 С в течение 4 ч. При этом в газонуо фазу удаляется 1,12 вес. ч.фтора и 0,71 вес, ч, ЯО, а в твердую фазу вместе с Са 804 0,5 Н,О осаждается5 1,08 вес. ч. фтора в виде фторида кальция.Суспензию полугидрата сульфата ифтооида кальция В фосфорной кислоте разделяют на вакуум-фильтре. Осадок промыв;1 от водой, а 83,2 вес. и, продукционной10 кислоты (45 О/о РО 5, 1,2/с Г; 0,8"/о 804;,18% ЯО,) направляют ца упарку, добавляя к ней 0,75 вес. ч. Н 2504 и 0,2 вес, ч.фторида кальпия 1 соответственно 2 и 0,5 вес. ч. Ца 100 вес, ч. продукционной 15 РО 5). В процессе упарки в газовую фазуудаляется 0,67 вес. ч. фтора в виде смеси 81 Г 4 и НГ с мольпым отношением Г: 81, равным 5,9, В результате упарки получают 71,9 вес. ч. концентрированной фосфор.б ной кислоты, сод 1 ернтащей 52% РО 0,6/вГ; 2/о ЯО; 0,87% 810, а при водной абсорбции отходящих газов - 5,8 вес, ч, кремпефтористоводородной кислоты концентрацией 14,4%, не содсркащей взвеси кремсгеля.Формула изобретения80 Способ концентрирования фосфорнойкислоты, включающий введение в фосфорную кислоту соединения фтора, упаривацие ес и абсорбцию выделяющихся фторсодсржащих газов, отличающийся тем,85 что, с целью устранения забивки коммуникаций и оборудования кремнегелем и снижения двуокиси кремния в кремнефтористоводородной кислоте, в качестве соединенияфтора используют фторид кальция и в фос 49 форную кислоту дополнительно вводят серную кислоту в количестве 2 - 10 вес. ч, исоединение фтора в количестве 0,5 - 3 вес,и. на 100 вес. ч, Р 205Исгочннки информации,45 пршгятыс во в.шманис при экспертизе1. Копылов Ь, Л. Технология экстракционпой фосфор.ой кислоты. Ч Химия,1972, с. 219.2. Патент Великобритании М 1463224,5 о кл. С Л, 02.02.77 (прототип),Заказ 6843 Изд, М 618 Тираж 591Ц 1 П 1 ИПИ НПО Поиск ) Государственного коз 1:тет; СССРпо делам изобретений и открьпий11303 Б, Москва Ж, Раушокая наб., д, 41/5 Подписное Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома Составитель Г, Целиицев Редактор Т. 1 илипсико Тс 1 рс Л. Камь 1 и;впкова Еоррскто 1 р Т. Добровольска 11