Способ спектрофотометрического определения редкоземельных элементов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 172351 у 19) Ц 5 6 01 й 31/2 Е ИЗОБРИДЕТЕЛЬСТВУ ОПИ К АВТОРСКОМУ С ыи заводрепина ьс о СССР /00, 198.1, ьство СССР /00, 1982. ФОТОМ ЕТРИЧЕ- РЕДКОЗЕМЕЛЬИзобретение относится к аналитиче- ных со ской химии, преимущественно к спектрофо- . костью тометрическим методам, и может быть ки. Бер использовано при количественном опреде- стакан лении иттрия в сплавах на основе ванадия. раствоЦель изобретения - обеспечение воз- рацией можности определения иттрия с высокой творе точностью в ванадиевых сплавах, 2,68 1Поставленная цель достигается тем, что фотом согласно способу спектрофотометрическо- центра го определения иттрия, включающему по- вают р следовательное введение в фотометрируе- молиб мый раствор натриевой соли молибденовой цией 1 кислоты (ча 2 Мо 04) и перманганат-ионы, пе- предва ред добавлением Ка 2 Мо 04 в кислый рас,0)иО твор вводят дополнительно растворы лого к натриевой соли этилендиаминтетрауксус- мин, за ной кислоты и хлористого аммония. рН 3,5П р и м е р 1. Навеску сплава 0,1 г дятрас растворяют при нагревании в смеси кислот прилив НСО 4(1:1) и Н 2 ЯО 4(1:1), упариваютдо влаж- зои 0 СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ И ГКНТ СССР. Авторское свидетел М 916402, кл, 6 01 Р 17 (54) СПОСОБ СПЕКТР СКОГО ОПРЕДЕЛЕНИ НЬХ ЭЛЕМЕНТОВ(57) Изобретение относится к способам фспектрофотометрического определения редкоземельных элементов и может быть использовано при анализе ванадиевых сплавов. Цель изобретения - обеспечение возможности определения иттрия с высокой точностью в ванадиевых сплавах. Сущность изобретения заключается в добавлении к анализируемой пробе последовательно хлорида аммония, натриевой соли ЭДТА о концентрации в растворе (1,9-2,6) 10 и (2,0 - 2,7) 10М соответственно, молибдата натрия перманганат-ионов и арсеназои последующем фотометрировании полученного раствора. 1 табл,лей и переводят в мерную колбу ем мл раствором Н 2304(1:4) до метут аликвотную часть пробы 5 - 20 мл в емкостью 50 мл, вводят в него 2,5 мл ра натриевой соли ЭДТА с концент,37-10 М (в фотометрируемом рас мл ее концентрация составит 0 М), 10 мл 1,28 М раствора ИН 4 С (в етрируемом растворе 50 мл его конция составит 2,56 10 М), устанавли- Н 0,7-0,8, приливают 10 мл раствора деновокислого натрия с концентра мг в 1 мл по молибдену (раствор рительно нейтрализуют до рН 6,5 - 5 мл 0,01 н, раствора марганцевокисалия. Раствор выдерЖивают 15 - 20 тем устанавливают серной кислотой - 3,6 (контроль по рН-метру), перевотвор в мерную колбу емкостью 50 мл,. ают 3 мл 0,10-ного раствора арсенадо метки доводят водой. Измерение, 8,610,8 10,0 11,4 11,2 24,8 25,8 24,7 267 24,2 1 О,О 25,0 проводят по отношению к раствору, содержащему молибдат натрия, натриевую соль ЭДТА, хлористый аммоний, перманганат калия и арсен азо 111, при 1=675 нм, с=20-50 мм. Содержание иттрия определяют по градуировочному графику или расчетным способом (см. таблицу).Было введено в пробу 2,5 102 мас.оь иттрия в т,ч. и для примеров 2-5).Найдено по предложенному способу (2,45-2,55) 10 мэс,иприя. Ошибка+2 отн. ,П р и м е р 2. Анализ проводят, как описано в примере 1, но вводят в фотометрируемый раствор 7,5 10 М хлористого аммония.Найдено в пробе 3,1 10 мас.ф иттрия. Ошибка +24 отн..П р и м. е р 3. Анализ проводят, как описано в примере 1, но вводят 4,110 М хлористого аммония.Найдено в пробе 1,4 10 мас,иттрия, ОШИбКа -44 ОтН.О 7 Ь.П р и м е р 4. Анализ проводят, как описано в примере 1, но вводят в фотометрируемый раствор 1,1 10 М натриевой соли ЭДТА,Измерение аналитического сигнала невозможно вследствие нарушения пропорциональной зависимости между интенсивностью светопоглощения растворов и содержанием иттрияП р и м е р 5, Анализ проводят,:как описано в примере 1, но вводят в фотометрируемыйраствор 5,410 Мнатриевойсоли ЭДТА,Найдено в пробе 1,5 10 мас.о 7, иттрия. Ошибка -40 отн. о .П р и м е р 6. Анализ проводят, как описано в примере 1, но вводят 1,9 10 М раствора хлористого аммония и 2,0 10 М раствора натриевой соли ЭДТА. Введено в пробу 1,0 10 мас.о иттрия,Найдено по результатам спектрофотометрического метода 0,96 10 мас. о.П р и м е р 7, Анализ проводят, как5 описано в примере 1, но вводят 2,3 10 Мраствора хлористого аммония и 2,3 10 Мраствора натриевой соли Э,О,ТА.Введено в пробу 2,5 10 мас.,4 иттрия,Найдено по результатам спектрофотомет 10 рИЧЕСКОГО МвтОда 2,45 10 МаС,07 Ь.Использование предлагаемого способаопределения иттрия посредством последовательного введения в анализируемый кислый раствор ионов этилендиаминтетраук 15 сусной кислоты, аммония, молибдат- и перманганат-ионов, выдержка растворов прирН 6,0 - 6,5 в течение 15 - 20 мин, снижениевеличины рН до 3,5-3,6 и введение реагентаарсеназо 111 позволяет прбводить его опре 20 деление в сплавах на основе ванадия безпредварительных стадий выделения иттрияили отделения компонентов сплава с величиной относительного стандартного отклонения 81=0,05-0,10.25 Таким образом, применение предлагаемого способа позволяет повысить точностьопределения иттрия в сплавах на основеванадий,Формула изобретения30 . Способ спектрофотометрического определения редкоземельных элементов,включающий последовательное введение ванализируемый раствор молибдата натрия,перманганат-ионов и арсеназо П 1, о т л и ч а 35 ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечениявозможности определения иттрия с высокой точностью в ванадиевых сплавах, переддобавлением молибдата натрия в анализируемый раствор дополнительно вводят хло 40 рид аммония и натриевую сольэтилендиаминтетрауксусной кислоты доконцентрации в растворе (1,9 - 2,6) 10и