Способ удаления соли из раствора эпоксидной смолы

Союз Советских Социалистических Республик.МПК С 08 д 11 р нор итетОпубликовано 14,1,1967. Бюллетень3Дата опубликования описания 1.1 П,1967 Комитет по деламзобретений и открытийпри Совете 1 т 1 инистрое К 678.643425; :678.022.24 (088.8) СПОСОБ УДАЛЕНИЯ СОЛИАСТВОРА ЭПОКСИДНОЙ СМОЛЬ При получении эпоксидных смол конденсацией дифенилолпропана (ДФП) и эпихлоргидрина (ЭХГ) в присутствии щелочи образуется хлористый натрий. Удаление соли из продуктов реакции является чрезвычайно важной операцией, так как величина остаточного содержания соли в значигельной мере определяет качество эпоксидной смолы.Известен способ удаления соли из раствора эпоксидной смолы в три стадии:1) растворение всего количества выделившейся при реакции соли в воде и отделение насыщенного водносолевого слоя от раствора смолы сепарацией;2) азеотропная отгонка остаточного количества воды из раствора смолы, в результате чего соль высаждается из раствора в кристаллическом состоянии, причем количество отгоняемого растворителя ограничено, так как концентрация смолы в упаренном растворе не должна превышать 700 о, в противном случае значительно возрастет вязкость раствора смолы, что затруднит последующую фильтрацию соли;3) отделение соли от обезвоженного раствора смолы фильтрацией или центрифугированием,раствораа выпарния соли не даетв непрерывном бъясняется труд Однако такой способ уда положи гельных результатов процессе производства. Это ностью полного удаления воды изсмолы при постоянном упаривании нной колонне пленочного типа.Предлагаемый способ обеспечивает эффективность удаления соли при непрерывном осуществлении процесса, для чего перед азеотропной отгонкой воды в раствор смолы, поступающий на выпарку, добавляют обезвоженный упаренный раствор смолы в 5 - 10-кратном количестве.При непрерывной выпарке на выпарном аппарате пленочного типа по этому способу достигается необходимая степень очистки смолы от соли, не уступающая таковой при периодическом способе производства. Для разбавления раствора, подвергаемого очистке от соли, может быть использован упаренный раствор смолы на выходе из выпарного аппарата. Непрерывное добавление этого раствора к исходному позволяет добиться необходимой полноты обезвоживания раствора в процессе упарки, и, как следствие, полноты высаждения соли из раствора и дальнейшего отделения ее при фильтрации.П р и м е р. Очищают от соли раствор эпоксидной смолы, полученный конденсацией ди. фенилолпропана и эпихлоргидрина в присутствии щелочи в среде изопропилового спирта, отделенный от водносолевого слоя в сепа торе и содержащий следующие вещества,Редактор Л. А. Ильина Заказ 200/17 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Эпоксидная смола 25,0 Изопропиловый спирт34,0 Эпихлоргидрин 35,8 Вода, 50 Поваренная соль 0,2Раствор обезвоживают непрерывным методом на вертикальном выпарном аппарате пленочного типа. Выпариваемый раствор в виде пленки стекает по внутренней поверхности трубок, нагретых до 110 С паром, подаваемым в ыежтрубное пространство, Упаренный раствор поступает в сборник, откуда с помощью шестеренчатого насоса его вновь подают на выпарной аппарат. Соотношение подачи исходного раствора и возвратного составляет 1: 10, Отбор упаренного раствора начинают через 1 час после начала циркуляции, количество отбираемого упаренного раствора регулируют так, чтобы запас раствора в сборнике оставался постоянным,4 Упаренный раствор содержит вещества, %: Эпоксидная смола 60,0 Изопропиловый спирт5,0 Эпохлоргидрин 34,5 Вода, 0,5 После фильтрации и окончательной сушки в смоле находится 0,00 бв 7 в ХаС 1, 10Предмет изобретенияСпособ удаления соли из раствора эпоксидной смолы при непрерывном ее получении отделением насыщенного водносолевого слоя от раствора смолы, азеотропной отгонкой во ды и последующим отделением соли, например фильтрованием, отличаоптийся тем, что, с целью более полного удаления соли, перед азеотропной отгонкой в раствор, подвергаемый очистке, вводят 5 - 10-кратное количест во упаренного обезвоженного раствора смолы.