Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты

Номер патента: 1692980

Авторы: Доронин, Дятлова, Коноплева, Романчук, Цирульникова

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ ЕСПУБЛИК 1)5 С 07 С 227/26, 229 АНИЕ И Е ГО СУДА Р СТВ Е ННЫ Й КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛЕНТРИАМИНПЕНТАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫЪ Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дизтилентриаминпентауксусной кислоты (ДТПА),используемой в качестве комплексона в химии, биологии и различных областях народного хозяйства.Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта,Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р, В реактор емкостью 6300 дм3из соответствующих мерников загружают301,9 кг (2,931 моль) диэтилентриамина,1043,0 л воды и 38 л 400-ного водного раствора МаОН. Включив мешалку и циркуляционный насос, подачей горячей воды врубашку доводят температуру в реакторе до48 =2 С. Показание рН-метра должно бытьв пределах 9 - 10. Затем включают питательи в реактор начинают загружать натриевуюсоль монохлоруксусной кислоты (ИаМХА),при этом температура реакционной массыначинает расти, а значение рН - падать. ЯО , 1692980 А(57) Изобретение касается аминокислот и может быть использовано в биологии, химии. Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта. Синтез ведут реакцией дизтилентриамина с загружаемой по частям натриевой солью монохлоруксусной кислоты в щелочной среде при рН 9 - 10 и температуре 8.0 - 85 С с последующим подкислением реакционной смеси. Эти условия позволяют увеличить выход целевого продукта с 60 до 73,4-82,0%, 2 табл. При падении рН ниже 9 автоматически открывается клапан на линии из мерника щелочи в реактор, и раствор МаОН начинает поступать в реактор до тех пор, пока рН не повысится до 9,5 - 10.После подачи в реактор 1/3 всего количества йаМХА (630 кг) температура реакционной массы возрастает до 80 - 85 С, питатель автоматически включается, и реак О ционная масса начинает охлаждаться. По- Гк ъ нижение температуры ниже 79+1 С,) приводит к включению питателя. Это про- (ф должается до тех пор, пока не израсходует-,(ся вся ИаМХА (1900 кг; 15,167 моль). Затем массу выдерживают при размешиваниии температуре 80 +2 С в течение 1 ч, охлаж- фф дают до 18 - 20 С и фильтруют. Фильтрат лодкисляют концентрированной НС 1 до рН 1,4. Выпавшие кристаллы ДТПА отфильтровывают, отмывают водой от хлорид-ионов и сушат. Конкретные значения параметров процесса и его результаты представлены в табл,1, 2.1692980 при рН 9-10 и нагревании с последующей выдержкой и подкислением реакционного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, на триевую соль монохлоруксусной кислотызагружают по частям в водно-щелочной рас. твор диэтилентриамина при 80 - 85 ОС. Изобретение позволяет увеличить выход целевого продукта с 60 до 73,4 - 82,0,Формула изоб рете н и я Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты взаимодействием диэтилентриамина с натриевой солью монохлоруксусной кислоты в щелочной среде Таблица 1 и" и/и рН Выход, о. Температура редкоции, С Время выдержки, ч 50 9-10 Таблица 2 М и/и Темпера- Время вы- рН Выход, 4 тура ре- держки, ц акции, С Ф75авраам., )Я ЗО8510 8311 90(сравн.) 63,7 Составитель Л. ИоффеТехред М.Моргентал Редактор Н, Рогулич Корректор О, Кравцова,Заказ 4048 Тираж Подписное В НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР ,113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 1 (иэв. способ) 2 3 5 6 9-1 0 9-10 9-10 9" 10 9-10 1 1,5 1,3 2,5 0,5 1,5 1,5 1,5 1,5 85 85 85 о 5 ъ 5 9 9 9 9 73, 82,0 82,0 81,9 73,1 78,1 82,080,1 79,6

Смотреть

Заявка

4719174, 13.06.1989

НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ "ИРЕА"

ДОРОНИН ВЛАДИМИР ВАСИЛЬЕВИЧ, ЦИРУЛЬНИКОВА НИНА ВЛАДИМИРОВНА, РОМАНЧУК АЛЕКСАНДР ПЕТРОВИЧ, КОНОПЛЕВА ТАМАРА ПАВЛОВНА, ДЯТЛОВА НИНА МИХАЙЛОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 227/26, C07C 229/16

Метки: диэтилентриаминпентауксусной, кислоты

Опубликовано: 23.11.1991

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1692980-sposob-polucheniya-diehtilentriaminpentauksusnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты</a>

Похожие патенты