Способ получения 4-(n, n-диметиламино)азобензен-4 сульфохлорида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1684279
Авторы: Караханьян, Никогосян, Овасапян, Погосян
Текст
поля частотой 30 Гц напряженностью750-1000 Э, продолжительностью воздействия 15 мин и в течение 1 ч порциями добавляют 9,8 г (0,03 моля)метилового оранжевого так, чтобы температура реакционной смеси держаласьв интервале 25-28 ОС,. Затем при этойтемпературе перемешивают еще 0,5 ч.Отфильтровывают, фильтр порциями насыпают в ледяную воду. Отфильтровывают, фильтр три раза промывают холодной водой. Продукт высушивают иэкстрагируют ацетоном в аппаратеСокслета, Отгоняют часть растворителя, остаток охлаждают в холодильнп(еи отфильтровывают. Получают 5,9 г471 нм (в дихлорметане), оптическая плотность в пересчете на 1 Х раствора в дихлорметане и на толщинупоглощающего слоя 1 см 1065.П р и м е р 2 (сравнительный).25Процесс проводят аналогично примеру 1,с той разницей, что хлористый тионилпредварительно подвергают действик 1неоднородного электромагнитного полячастотой 30 Гц, напряженностью 400600 Э. Получают 4,5 г (46,3 Х) ДАВБ-С 1.П Р и м е р 3 (сравнительный).Процесс проводят аналогично примеру 1,с той разницей, что продолжительность/воздействия неоднородного электромагнитного поля 10 мин. Получают 5,3 г,(54,5 Х), ДАВБ-С 1.П р и м е р 4 (сравнительный).Процесс проводят аналогично примеру 1,с той Раз ницейч то продолжительно ст ь 40воздействия неоднородного электромагнитного поля 30 мин. Получают 5,77 г(59,4 Х) ДАВБ-С 1,П р и м е р 5 (сравнительный).Процесс проводят аналогично примеру 1 в 45с той разницей, что реакцию проводятпри 10-15 С. Получают 5,5 г (56,7 Х)ДАВБ-С 1.П р и м е р 6 (сравнительный),Процесс проводят, аналогично пример;у 1,50с той разницей, что реакцию проводятпри 45"50 С. Получают 49 г (50,4 Х)ДАВБ-С 1,П р и м е р 7 (сравнительный).Процесс проводят аналогично примеру 1с той разницей, что реакцию проводятв течение 1 ч. Получают 5,68 г(58,5 Х) ДАВБ-С 1П р и м е р 8 (сравнительный).Процесс проводят аналогично примеру 1, с той разницей, что реакцию проводят в течение 2 ч, Получают 5,8 г (59,7 Х) ДАВБ-С 1.П р и м е р 9. В колбу помещают18,76 г (0,09 моля) пятихлористогофосфора, 40 мл хлористого тионила,предварительно подвергнутого воздействию неоднородного электромагнитногополя частотой 30 Гц, напряженностью750-1000 Э, продолжительностью воздействия 15 мин, и в течение 1 ч порциями добавляют 9,8 г (0,03 моля)метилового оранжевого так, чтобы температура реакционной смеси держалась25 С. Затем при этой температуреперемешивают еще 0,5 ч, Отфильтровывают, фильтр порциями насыпают в ледяную воду. Отфильтровывают, фильтртри раза промывают холодной водой.Продукт высушивают и экстрагируютацетоном в аппарате Сокслета. Отгоняют часть растворителя, остаток охлаждают в холодильнике и Отфильтровывают.Получают 5,9 г (60,8 Х от теоретического) ДАВБ-С 1,П р и м е р 10. Процесс проводятаналогично примеру 1, : той разницей,что температура реакционной смеси28 С, Получают 5,8 г (60,2 Х от теоретического ДАИБ-С 1,Преимуществом предлагаемого способа является увеличение выхода продукта до 60,8 вместо 38,0 Х, а также осуществление синтеза при 25-28 вместо 50 С.Формула изобретенияСпособ получения 4-(Е,И-диметиламино)азобензен-сульфохлорида взаимодействием натриевой соли 4-(М,И-диметиламино)аэобензен-сульфокислоты с пятихлористым фосфором в хлористом тиониле, о т л и ч а ю щ и й с я тем; что, с целью увеличения выхода целевого продукта, используют хлори-.стый тионил, предварительно подвергнутый воздействию неоднородного эле- тромагнитного поля частотой 30 Гц и напряженностью 750-1000 Э в течение 15 мин, и процесс проводят при 25- 28 С в течение 1,5 ч.
СмотретьЗаявка
4773006, 01.11.1989
АРМЯНСКИЙ ФИЛИАЛ ВСЕСОЮЗНОГО НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ИНСТИТУТА ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
ПОГОСЯН АЛИНА АРШАЛУЙСОВНА, ОВАСАПЯН ВААГ АРМЕНАКОВИЧ, КАРАХАНЯН СУРЕН АРУТЮНОВИЧ, НИКОГОСЯН ЛЕВА ЛЮДВИГОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 309/88
Метки: 4-(n, n-диметиламино)азобензен-4, сульфохлорида
Опубликовано: 15.10.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1684279-sposob-polucheniya-4-n-n-dimetilaminoazobenzen-4-sulfokhlorida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-(n, n-диметиламино)азобензен-4 сульфохлорида</a>
Способ получения полиамидов
Номер патента: 497314
Опубликовано: 30.12.1975
МПК: C08G 20/18
Метки: полиамидов
...в атмосфеое инертного газа (азот или аргон) до 175 С. Раствор застывает за 2 мин и спустя 30 мин полимеоизат содержит 95 поликапроамида, коэффициента вязкости (в крезоле) 2,47, что соответствует степени полимеризации 342.При осуществлении "казанной полимеоизапии в присутствии О,517 мол. натрия и 0,167 мол. /, того же сокатализатора, расплав застывает на 14 мин. После 60 минут полимеризат содеожит 96% поликапроамида, с вязкостью 3,54. что соответствует степени полимепизации 535.Сокатализатор в этом примере получают из изоцианата калия и иодистого этила: ЗО г сухого КЫСО суспендируют в 110 г безводного диметилсульфоксида. Суспензию нагревают до 70 - 80 С и по каплям приливают иодистый этил. Затем повышают температуру до 135 С и...
Способ получения пленок двуокиси ванадия на диэлектрической подложке
Номер патента: 1832136
Опубликовано: 07.08.1993
МПК: C23C 16/40
Метки: ванадия, двуокиси, диэлектрической, пленок, подложке
...температура Т 2 На фиг.2изображена кривая гистеразиса коэффици.ента отражения от нагреваемой пленки.Способ реализуется следующим образом,40Предварительно подготовленные подложки помещаютсл в зону осажденил реактора, а необходимое количествометаллоорганическоо со дине иил ванадия- в зону испарения, Геатор откаливается,устанавливаются необходимые потоки смеси инертного газа и кислорода, устанавливаетсл рабочее давление в реакторе,Вклкчаетсл печь эоны осаждения и проводится предварительнал термообработкаподложек, Устанавливается необходимаятемпература подложек Т 2, при которой проводят процесс осаждения Ч 601 з, Включается печь зоны испарения, устанавливаетсянеобходимал температура Т 1 и проводитслпроцесс выращивания пленок Чв 01 з....
Способ модификации ароматического полиамида
Номер патента: 1763449
Опубликовано: 23.09.1992
Авторы: Буря, Виноваров, Волощук, Кобец, Мартынов, Цейтлин
МПК: C08G 69/48
Метки: ароматического, модификации, полиамида
...Термогравиметриче- ф ский анализ образцов осуществляют с 4 помощью термовесов Вфирмы "Яетгагпи Ф (Франция) в изотермическом режиме при О температуре 450 С.П р им е р 2, Навеску фенивона 13,5 и );Е навеску иода 1,5 г помещают в ампулу с узким выходным отверстием для предотвращения утечки паров иода. Ампулу помещают в пиролитический блок, в котором она периодически встряхивалась с поддувом воздуха для обеспечения "кипящего слоя", Смесь в таких условиях выдерживают в ампуле при температуре 290 С в течение 30 мин. После1763449 Термбтравиметрический анализ проводили в изотермическом реииме при температуре 460 С,Составитель А,БуряТехред М.Моргента еда ктор Коррект одяник оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина...
Способ получения фторированной катионообменной мембраны
Номер патента: 1494869
Опубликовано: 15.07.1989
Авторы: Киойи, Микио, Точиоки, Хиротсуги, Якичи
МПК: C08F 212/36, C08J 5/22
Метки: катионообменной, мембраны, фторированной
...аммония в качестве эмуль 5 гатора и проводят полимеризацию прио50 С под давлением тетрафторэтилена 7 кг/см при использовании гипосульфита в качестве сокатализатора. Часть полимера подвергают гидролизу и оп ределяют нонообменную емкость гидролизованного продукта, равную 1,10 мэкв/г сухой смолы. Полимер формуют в виде пленки толщиной 100 мик. Эту пленку обозначают как пленку Ь.Пленку а накладывают на пленку Ь, получившуюся в результате композицию прессуют для получения слоистой мембраны. После гидролиэа этой мембраны щелочю оценивают поведение мембраны при проведении электролиза, причем сторона с пленкой обращена к катоду. Получены следующие результаты: 25Время пропусканиятока, ч 24 720Эффективностьтока, ЕНапряжение, В...
Способ получения серусодержащих полихлоропренов
Номер патента: 294344
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Вилли, Иностранна, Иностранцы, Карл, Фарбенфабрикен, Федеративна
МПК: C08C 1/02
Метки: полихлоропренов, серусодержащих
...11 фУ,Сравнительный пример Б. Пол.1- лоропрсповый латекс получают по указаниям срявпительиого примера А. Послешя приблизительно 65% моцомеров латскс смешивают с раствором 0,0065 Вес, ч, фепоп- азина в 0,5 вес. ч. лоропрепа, благодаря чему прекращается дальнейшая полцмеризацпя. Далее его освобождают от пепрореагцровавшего моиомера и добавлением уксусной кислоты устапявлцваОт рН иа 11. Потом добазляют водную эмульсию диизопропилксаптогспдпсульфида и 2,6-дц-трет-буИлпармститфсиола, растворенного в бепзоле. Количество этой эмульсии такое, что на каждые 100 вес. ч. полимера в латексе приходятся 2 вес. ч. дипзопропцлксаптогепдисульфцда ц 1 вес. ч. 2,6- дц-трет-бутилцараметцлфенола, Полученный латекс обрабатывают обычпым спосооом.П р и м е р...
Предыдущий патент: Способ получения хлорангидрида n-карбометоксисульфаниловой кислоты
Следующий патент: Способ очистки капролактама
Случайный патент: 257506