Способ выращивания монокристаллов 4, 4 диоксидифенилсульфона

,16330 06, 29/5 51)5 С ОСУДАРСТВЕННЫПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР КОМИТЕТ ОТКРЫТИЯ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Бюл. Ф 9ий сельскохозяйственлов2(088.8)В. и др. Иэмимчивости не ение неоторых исталлов м дом часос.7, т,14,енционных по ктроника, 19 л Изобр именно к иэ раствени носитс химии ристалловыращиванию мон ено для и ектронике предназнактовой ьзовани линейной оптике и не инои спектроскопии. Цель иэобр таллов нецентения - получение крис симметричной модификаци р посК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(21) 4671513/2 (22) 01.03.89 (46) 07,03,91. (71) Кустанайс ный институт (72) В.М.Поезж (53) 621,315.5 (56) Кочикян Р линейной воспр молекулярных к тотных интерфе Квантовая эл У 3, с .557-563 и и увеличение их размеров.П р и м е р, Готовят насыщенныйопри температуре около 40 С раствор 4,4-диоксидифенилсульфона в смеси ацетона и ортоксилола, Для этого ацетон (1 -7 об,ч.) смешивают с с 1 об,ч. ортоксилола. В растворители, приготов ленные таким образом, помещают с избытком очищенный многократной перекристаллиэацией иэ ацетона 4,4-диоксидифенилсульфон. Раствор готовят при постоянном перемешивании и постоянной температуре. Полученный таким образом раствор отфильтровывают, пере(54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАП-. ЛОВ 4,4 -ДИОКСИДИФЕНИЛСУЛЬФОНА (57) Изобретение относится к технологии выращивания молекулярных кристаллов, которые могут быть использованы в квантовой электронике, нелинейной оптике. Цель изобретения - получение кристаллов нецентросимметричной модификации и увеличение их размеров. Кристаллы выращивают выпариванием р створа в органическом растворителе, содержащем ацетон и ортоксилол в соотношении (3-6):1. Рост ведут на заторавку при 35-40 С. получены кристалы размером 520 35 мм . 1 табл. гревают от температуры насыщения на 3 С и переливают в кристаллизатор. оКристаллизатор представляет собой емкость с притертой крышкой. Крьппка охлаждается проточной водой. Под крыш- Ма кой внутри кристаллизатора расположе- ф на емкость, в которую стекает образующийся на крышке конденсат. Через специальное отверстие в крышке конденсат можно отбирать. Через другое отверстие в крьппке в кристаллизатор вводится мешалка. Кристаллизатор помещают в жидкостный термостат, темпетура в котором поддерживаетсятоянной с точностью до 0,1 С.оЗатравочные кристаллы получаютпредварительно испарением из раство"ра, аналогично помещенному в кристаллизатор. Их помещают в перегретыйраствор на дно кристаллизатора наспециальной фторопластовой подложкетак, что направление роста кристалла.1633030 Продолжение таблицы перпендикулярно подложке. После этого медленно снижают температуру кристаллиэатора до тех пор, пока не начнется рост эатравочнаго криоталла, что видно по блеску образующихся граней. ТеМ- пературу во время опыта фиксируют и поддерживают постоянной.Так как крьппка охлаждается проточной водой, то на ней образуется кон ,денсат, который стекает в емкость под ,крышкой. Через специальное отверстие в крьппке шприцом ведут отбор конденса. та. Отбор конденсата ведут с таким ;расчетом, чтобы обеспечить ежесуточ ный прирост кристалла в направлении полярной оси 0,5-1,0 мч. После достижения кристаллом необходимых размеров выключают перемешивание в кристаллизаторе и нагреватель термостата. 20Охлаждение кристалла происходит в собственном растворе, то есть вязкость его достаточна для предотвращения активного роста монокристалла. После достижения кристаллизатором комнатной 25 температуры кристалл извлекается иэ раствора. Формула кристалла: 2 3 ный, хорошего качества,То же Нецентросимметрич ный, удовлетворительного качества мутными зонам внутри кристаллаи наростами на поверхности. Придальнейшем раэращивании блочный дстав Характеристикакристалла одерж ие ор ериетокс пазон ола б.ч так, чтообразован.ч конденсата, ложение вещ ся при выс Большои, ограниченный, мутныйцентросимметричной 45модификации Фо р мул ния Способ выращивания монокристаллов4,4-диоксидифенилсульфона выпариванием иэ его раствора в органическомрастворителе, содержащем ацетон, 0о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью получения кристаллов нецентросимметричной модификации и увеличения их размеров, в растворитель вводят ортоксилол при его объемном отношенин к ацетону, равном 1:(3-6), авыращивание ведут при 35-40 С нао,равку. нтросимметричныйизмененной форй и наростами ем Нецентросимметрич ный, удовлетворительного качества о же Нецентросимметричльтаты экспериментовтаблице. Как видно иэ таблицы, оптимальным для получения монокристаллов нецентросимметричной модификации является растворитель, представляющий собой смесь из 3-6 об. частей ацетона и 1 об,чортоксилола. Наибольшие кристаллы имеют размеры 825 50 мм , а3 наиболее характерные размеры 5 у 20 " П 35 мм . Кристаллы без трещин и вклю 3чений обладают хорошо выраженной плоскостью спайности, расположенной вдоль полярной оси, и легко вдоль нее скалываются, обладают нелинейными свойствами. температур 35-40 оД выбрандной стороны обеспечиваетдостаточного количества с другои уменьшает ртва, сильно ускоряющех температурах.