Способ очистки 1-хлор-2, 6-динитро-4-(трифторметил)бензола

(51)5 С 07 С 2 "/06 В фФ Ь 8 О ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР(57) Изобретение относится к органической химии, конкретно к способуочистки 1-хлор-".,6-динитро-(трифторметил)бензола(Динитро- РСВТ) от Изобретение относится к органической химии, конкретно к усовершенствованному способу очистки 1-хлор,6- динитро-(трифторметил)бензола (Динитро-РСВТ) от диазотнрующих агентов.Цель изобретения - уменьшение содержания окислов азота в целевом продукте - Динитро-РСВТ за счет обработки его в водной среде водным раствором бисульфита натрия, взятым в количестве, обеспечивающем концентрацию 80 в реакционной массе 1,59 - 37. и рН 1-3.П р и м е р 1. 200 мп влды и 100 г Динитро-РСВТ подают в реактор и нагревают до 70-750 С при интенсивном перемешивании. После достижения перемешивдния органического и водного слоев в течение 20 мин прибавляют 13,3 г раствора бисульфита натрия, содержащего 25,5 Т 80 (соответствует 2дидзотирующих агентов. Целью изобретения является уменьшение содержания окислов азота в целевом продукте - Динитра-РСВТ. Для этого производят обработку 1-хлор,6-динитро-(трифторметил) бензола водным раствором бисульфита натрия, взятым в количестве, обеспечивающем концентрацию БО в реакциснной массе 1,5937 и рН 1-3 при 70-75 С, Способ позволяетполучать Динитро-РСВТ с низким содержанием окислов азота, а использование очищенных образцов Динитро-РСВТ для синтеза гербицидатрифлурдлинд приводит к получениюего с содержанием НДПА 0,45-0,5 м.д. 1общей концентрации 1,59 , если принимается в рдсчет Н О, присутствующая в массе; рН 3),Массу поддерживают при 70-75 С в течение 2 ц при непрерывном интенсивном перемешивании, Перемешивание прекращают и дают масс е отстояться . Нижний органический слой отделяют и добавляют в раствор, содержащий 200 мл Н О и 5 г Мд СОз, который предварительно нагревают до 70 75 С. Массу интенсивно перемешивают в течение 30-60 мин, после чего перемешивание прекращают,Нижний органический слой отделяют и получают 96 г Динитро-РСВТ (967) .При превращении образцов исходного Динитро-РСВТ и очищенного ДинитроРСВТ в трифлудлин и дндлнде полученных продуктов нд содерждние нитрозоаминов методом Г Х с ссчоктипным1616 514 Формула изобретения Составитель И.федосееваРедактор О. Головач Техред Л.Олийнык Корректор А. Обручар Тираж 331 Заказ 3998 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 азотным детектором (метод внешнего стандарта) получены следующие данные: при использовании исходного ДинитроРСВТ в полученном трифлуралине 156 мкплионных долей (м.д.) нитроэодипропиламина (НДПА); при использовании очищенного Динитро-РСВТ 0,5 м.д,П р и м е р 2. Проводят аналогично примеру 1, но используют 26,6 г раствора бисульфита натрия, содержащего 25,57 БО (соответствует общей концентрации БО 2 37, рН 1) . Получают 93 г очищенного Динитро-РСВТ, содержащего НДПА в полученном трифлуралине 0,45 м,д.П р и м е р 3 (сравнительный), Проводят аналогично примеру 1, но используют 6,4 г пиросульфита калия, содержащего 537. БО, растворенного в 10 мп Н О. Получают 95 г очищенногго Динитро-РСВТ, содержащего НДПА в полученном трифлуралине 0,7 м.д. П р и м е р 4 (сравнительный), Проводят аналогично примеру 1, но используют 3,3 г сульфита натрия, растворенного в 10 мп НО. Получают 87 г очищенного Динитро-РСВТ, но большая величина рН приводит к неприемпемому снижению выхода.П р и м е р 5 (сравнительный) .Проводят аналогично примеру 1, но используют 6,1 г раствора бисульфита натрия, содержащего 25,53 БО.Получают 97 г очищенного Динитро-РСВТ,содержащего НДПА в трифлуралине0,9 м.д.П р и м е р 6 (сравнительный) .Проводят аналогично примеру 1, но используют 8 г 303-ного МаОН на стадии подщелачивания. Полу ают 88 гДинитро-РСВТ, однако большая величина рН приводит к неприемлемому сни О кению выхода,Таким образом, предлагаемый способ очистки Динитро-РСВТ от окисловазота позволяет полуЧить на его основе трифлуралин с низким содержанием 15 НДПА (0,45-0,5 м.д .) . Способ очистки 1-хлор,6-динитро -4-(трифторметил)бензола от окисловазота путем обработки полученногонитрованием 1-хлор,6-динитро-(трифторметил)бенэола в водной средеводным раствором неорганической соли 25 при 70-75 С, отличающийсяотем, что, с целью уменьшения содержания окислов азота в целевом продукте, 1-хлор,6-динитро-(трифторметил)бензол в водной среде обрабатывают водным раствором бисульфитанатрия, взятым в количестве, обеспечивающем концентрацию БО 2 в реакционной массе 1,59 - 37, и рН 1-3, споследующим отделением органического 35вещества от водного слоя и промывкойорганического слоя раствором щелочи.3