156656

,% 156656СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 17 одггисная груггга Л 1.т 9, 1,/, тЕ. Г. Попова, И, А. Кузнецова и В. И, Зейфман СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-н-ПРОПИЛ,3-ПРОПАНДИОЛАЗаявлено 27 декабря 1961 г. за М 767810,г 31.16 в Комитет по делам изобретений и открытий ири Совете линистров СССР Опубликовано в Бголлетене изобретений и товарных знаков М 16 за 1963 г.Известны способы получения 2-метил-н-пропил,3-пропандиола, служащего исходным веществом в синтезе мепротана (2-метил-н-пропил,3-пропандиолдикарба кЯтя) - эффективного и малотоксичного лекарственного препарата, оказываюцего успокаивающее, снотворное, мышечнорасслабляющее и противосудорожное действие, путем взаимодейстВия 2-метилВЯ,е 1 эиапОВОГО Я:1 ъдеГида с форкЯльдегидоз и зетанольным раствором едкого натра.Указанные способы предусматриваот проведение альдольиой конденсации 2-метилвалериаиового альдепда и формальдегида при температуре 60 С и без последующей выдержки, в результате чего выход ис- .1 еВОГО прОдукта 1 е преВышаст 33 - Зф го От тео 1 зетгческого.Дзя увеличения выхода 2-метил-н-пропил,3-пропандиола альдольную конденсацию проводят в течение 4 час при температуре 25 - 28 С с последующим нагреванием реакционной массы до кипения. Далее процесс ведут известными приемами.Дгя получения 2-метил-н-пропил,3-пропандиола в соответствш с предлагаемым способом раствор 95 огго-ного технического едкого натра В метиловом спирте охлаждают до 20 С и в течение 1,0 - 1,5 час прибавляот к смеси спиртового раствора 2-метилвалериаиовый альдегид и 30 гго-иьЙ формальдегид при температуре реакционной массы 25 - 28 С. Смесь выдерживают при этой температуре еще 4 час нагревают до кигения и отгоняют метиловый спирт до тех пор, пока температура пара не достигнет 95 С, Остаток охлакдаОт до 30 - 35=С, добавляют воду, подкисляют технической соляной кислотой до рН 4, охлажзают до 20 С и экстратируют хлористым метиленом. Остаток после отгонк" р, створителя перегоняот в вакууме, собирая фракцию с температурой киения 107 - 110 С при остаточном давлении 4 лгл рт. ст. После перскристаллизации из дихлорэтана получают чистый 2-метил-н-пропил,3- пропандиол с выходом 47 - 55 огго. Препарат может быть использован для получения мепротана без дальнейшей очистки.15 бб 56П р и м е р, Процесс провочят в 60-литровом аппарате из церкавеюшей стали, снобкенном якорной мегналкой 190 об/,:гак), гильзой для дермометга, прямым и Об 1 атцым холодильнц кок, рубашкой для ВОды и нара и меринком для прибавления метанольного раствора щелочи. Б аппарат загрукаот спиртовой раствоо 2-метилвалериацового альдегида, полученого восстановлением 2,78 кг 2-метилпентаналя, и 9 кг 36-%ного формальдегида. К полученной смеси в течение 1,0 - 1,5 час прибавляют охлажденный до температуры 20 С раствор 1,9 кг 95%-ного ехцического едкого патра в 10 л технического метанола. При этом нес;бходимо, чтобы температура реакционгой среды поддерживалась 25 - "8 С. Смесь выдерживают при этой температуре еще 4 час, нагревают до кипения и кипятят 4,0 - 4,5 нас. Затем переклочаОт обратный холодильник ца прямой и начинают отгонять метиловый спирт до тех пор, .ока температура гаров не достигнет 95 С. За это время отгоняется примерно 22,5 гг метилового спирта, Остаток охлаждают до 30 - 35=С, добавляют 35 г воды, перегружают в эмалированный 40-литровый апн гарат, снабкенцыи мешалкой и 1 убапкой Для Охлакдения водои, под;исляот 2,2 .г технической соляной кислоты до рН 4, охлаждают до 20 С, переносят в снабженную мешалкой эмалированную делительнуо воронку ц четыре раза экстрагругот хлоргсты метилеом 1 первый раз 8 г, второй и третий раз - 4 л ц в последний раз - 2 л). Из объединенного экстракта отгоняот хлористый метилен, который может быть исользовац для следуощего синтеза, а остаток перегоняют в вакууме, сооирая фракцио с т. Кип. 107 - 110 С при остаточном дазлении 4 гд рт. ст. Полученный продукт в количестве 2,4 - 2,5 кг при 40 - 50 С расторякт в 2,5 л безводного дихлорэтана, охлаждают до 23 С и выдеркиваОт при этой температуре 5 - 6 нас. ВцавцИй 2-метил-и-пропил,3-пропандиол отфильтровываот, тпгательно отжимают, промывают на фильтре 0,2,г охлажденного дихлорэтана и сушат при температуре 30 - 35 С, Получают 1,75 кг. Ирактпиески чистого 2-кетил-и-пропив,3-пропацдиола с т. пл. 52 - 55 С.Предлагаемый способ позволяет заметно повысить выход 2-метил- .-Й-п 1 эопил,3-пропандиола и тех саъых удегиевцть 100 ИЗВодстВО Важного лекарственного препаоата -- мепротаца.Предмет изобретенияСпособ получения 2-метил-н-пропил,3-пропацдиола путем взаимодействия 2-метилвалерианового альдегида с формальдегидом и с ме; анольным раствором едкого патра, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, альдольную конденсацию роводят около 4 нас при температуре 25 - 28 С, затем реакционную массу нагревают до кипения и далее процесс ведут известными приемами.Сосгавптеди В. А, ТаратутаРедактор М. И. Бородина Тскрсд А. А. Каышникова Корректор Е. Д, РозенбаумГ 1 одп. к пен. 21/111.1988 г. Формат бум. 70 Х 08/в Объем 0,18 изд, л.Заказ 2491 Тирак 400 Цена 4 коп,ЦИИИПИ Государстаенного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Цснгр, пр Серова, д. 41 л тип. КОЗУ з 1 осгорсовархоза Москва, Кузнецкий мост, 21/5.