ZIP архив

Текст

Ъ 152057 Класс А 61 Ц ЗОВ, 2 СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ исная группа Л Лысенкова. Г, Попова, М. Я. ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-Н.-ПРОПИЛ,3 ПРОПАНДИОЛДИКАРБАМАТА (МЕПРОТАНА) Заявлено 5 января 1962 г. за758826/31-1Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР5 за 965 г. убликовано в Бюллетене изобретений и товарных знако л.2-н.-пропилопнл,3-прок способам получения 2-м (мепротана) из 2-метил.СНзОСОХНзСН,ОСОКИН сн .сн С я Сан СНаС 1. Изобретение относится ети1,3-пропаидиолдикарбамата н.-прпандиола,Мепротан - эффективное и малотоксичное лекарственное средство, которое оказывает успокаивающее, снотворное, мышц расслабляющее и противосудорожное действие и находит широкое применение в различных отраслях медицины: психиатрии, терапии, хирургии, акушерстве, гинекологии, дерматологии т. п. Мепротан является хорошим средством подгстовки больных к операциям.Известные способы получения мепротака из 2-метил-н-пропил,3-пропандиола, например путем реакции последнего с фосгеном в присутстви антипирина с последующей обработкой образовавшегося бисхлоругольного эфира аммиаком, предусматривают применение высокотоксичных веществ, весьма сложны и не позволяют получать удовлетворительного выхода целевого про,укта.С целью повышения качества, выхода мепротана и упрощения процесса его получения в суспензию цианата натрия в растворе 2-метил- н-профил 1,3-пропандиола в органическом растворителе, например хлороформе предложено пропускать хлористый водород.Реакция получения мепротаиа протекает по следующей схеме;, 152057Благодаря проведению процесса в мягких условиях (при нормальной температуре и давлении) для очистки мепротана вместо обычно применяемых двух кристаллизаций из водного спирта достаточно проведе-, ние всего одной кристаллизации пз воды,П р н мер. В трехгорлую колбу, снабженную якорной мешалкой с затвором, термометром, вводной трубкой, доходящей почти до дна, и отводной трубкой, помещают 39,6 г 2-метил-н.-пропил,3-пропандио; ла, растворенного при комнатной температуре в 577 г не содержащего спирта безводного хлороформа, добавляют 42,9 г цигната натрия и при перемешивании быстро охлаждают. Как только температура реакционной массы понизится до - 2 - 0 С, начинают пропускать быстрый ток сухого хлористого водорода в течение 5 час. Сл 1 есь оставляют на 8 - 10 час, на другие сутки отфильтровывают выделившийся осадок, промывая его тремя порциями хлороформа по 22 г, Осадок высушивают в вакуум-эксикаторе,до постоянного веса, растирают и в течение 30 мин, размешива 1 от с 200 мл воды, Затем осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 3 раза по 20 г воды, тщательно отжимают, растворяют при нагревании на кипящей водяной бане в 460 г воды и размешивают в течение 40 мин с 3,5 г активпрованного угля. Из горячего раствора уголь отделяют и после охлаждения отфильтровывают выпавшее белоснежное кристаллическое вещество, промывая его 3 раза по 20 г воды и высушивая при 70 С. Получают 51,6 г мепротана. Из отфильтрованного угля извлекают маточником при размешивании на кипящей водяной бане еще 0,8 г вещества, Выходмепротанасоставляет 52,4 гст. пл.104 в 1,5 ф С (80 о/о от теоретического количества, считая на исходный диол).Предмет изобретенияСпособ получения 2-метил-н,-пропил,3-пропандиолдикарбамата (мепротана) из 2-метил-н.-прь,ил,3-пропандиола, отличающийся тем, что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта и упрощени)1 процесса, хлористый водород пропускают в суспензию цианата натрия 1 в растворе 2-метил-н.-пропил.1,3-пропандиола в органическом растворителе, например хлороформе.Составитель В, А, ТаратутаРедактор А. И. Байнова Техред Ю, В, Баранов Корректор О. Б, ТюринаПодп. к печ. 8 Х.1965 Формат бум 70 Х 108/в ,Объем 0,18 нзд. л. Заказ 1024/14 Тирак 450 Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

758826

МПК / Метки

МПК: A61K 31/27, A61P 17/00, A61P 21/02, A61P 25/18, A61P 25/20, A61P 41/00, C07C 271/12

Метки: 152057

Опубликовано: 01.01.1962

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-152057-152057.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">152057</a>

Похожие патенты