156161

Класс С 07 с; 1210, С 07 с; 12 с 1. 16СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ р г1 Г 1 одисссна,г группа ЛР 50 В. И. Максимов, Г, М. Кадатский., В, И, Зейфман, Ф, Я, Лейбельмани Г. А, Франгулян СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ гг-ПРОг 1 ИОИИЛ (1.1.1 ОЛА3 аявлево 21 кварта 1962 г. за Х 1 в 769 ттО,31-16.", К;о.иитст н лслага пзобрстсппп и открыта ;: рп Совете .т)иистроп ГССР Опубликован, в Бюллстс: с изоб 1 и т,пп п това 1 явк зпаков, Ъв 13 за 1963 г.Известны спосооы получени 1 11-пропио 1;илфено,-:1, нрнсняегого В качестВе исходного ВешестВа В синтезе Основной грпп 1 э 1 синтетических эстрогенов (диэтилстильбэстрола, дненэстрола и сниэстрола), путем взаимодействия хлористого алюминия с среннлпропнонато.В данном изооретении, с целью увеличения выхода целевого продукта, повышения экономичности процесса и его упрощения, реакцию осуществляют путем взаимодействия технического феннлпропноната с хлористым алюминием, взятых в молярном соотношении 1: 1,5.,11 ля получения и-пропионнлфенола в соответствии с предлагаемым способом в производственных условиях ь качестве исходных продуктов используют пропионовую кислоту н фенол. На первой стадии процесса взаимодействием пропионовой кислоты с треххлорнстым фосфором известным методом получают технический хлористым пропноннл. На второй стадии процесса из хлористого пропноннла и фенола получают фенилпропионат, который без предварительного выделения под действием нолуторамолярного количеств хлористого ал 1 Онн:1 я персгруппнрозывается в и-пропионилфенол. В качестве побочно.о продукта одновре. енно получают о-пропиофенол. П р и м е р. а) Первая стадия. В 2 О-литровы 11 аппарат, снабхкенны 11 гсшал:.Ои, загри;а 10 т 6,2 гсг (45,1 го.гь) треххлористого фосфора и 10 кг (135 л 1 оль) пропионовой кислоты. При периодическом перемешиван 1 ш смесь выдерживают в течение 24 час при комнатной температуре и после отстаивания отделяют нижний156161слОЙ фосфорстой кислоть. ВерхниЙ слоЙ - чесЙ хлористый п 1 оггионил - применяют во второй стадии, Выход - 13 кг продукта с содержанием основного вещества 91,", что составляет 95 "4 от теоретического количества в расчете на исходную пропионовую кислоту,б) Вторая стадия.В 25-литровый аппарат, выложенный графитовой плиткой и снабженный скребковой мешалкой, гильзой для термометра, обратным холодильником, оункером и рубашкой д;я обогрева и Охлакдения, загружаОт 2,5 кг (26,о,ноль) феоа и 2,77 кг технического хлористого прО- пионила (2,5 кг 1007 в-ного, 27 лоло). После полУчасового пеРемешивания при температуре 45 - 55 С к смеси в течение 1,5 - 2 час добавляют 5 кг (37,6,чона) безводного хлористого алюминия. Затем реакционную массу постепенно в течение 2 час нагревают до 100 - 110 С и выдерживают при этой температуре еше 2 часа. После охлаждения до 90 С к реакционной массе добавляют 12,4 воды с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 110=С. По окончании разлокения алюминиевого комплекса и Охлаждения смеси до температуры 7 о - 80 С доливают 3,75,г дихлорэтана и охлаждают смесь до 15 - 20 С. Выкристаллизовавшийся л-пропионилфенол отсасывают, промывают 3 раза по 1,г дихлорэтана, а затем водой и высушивают до постоянного веса при 80 - 90" С. Получают 2,3 кг ю-,пропионилфенола с температурой плавления 157 - 159 С. Выход - 53,5",Ь от теоретического, считая на исходную пропионовую кислоту. От.,1;1 Олченного фильтрата отделяют дихлорэтановый слой, отгоняют раствордель и разгоняют в вакууме. При температуре 110 в 1 С при остаточном давлении 12 лл рт. ст. или 128 - 130 С при 36 лл рт. ст. отгоняют 1,25 кг о-пропионилфенола, что составляет 28,5, от теоретического количества, считая на исходную пропионовую кислоту,Предлагаемый способ отличается простотой, экономичностью, высоким выходом целевого продукта и может быть с успехом применен для промышленного получения п-пропионилфенола.Предмет изобретенияСпособ получения а-пропионилфенола путем взаимодействия хлористого алюминия с фенилпропионатом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, повышения экономичности процесса и его упрощения, реакцию осуществляют путем взаимодействия технического фенилпропионата с хлористым алюминием, взятых в молярном отношении 1: 1,5,Составитслв В. А. Таратута Редактор Г. М. Лечоров Тсхрсл А, А. КамышннковаПоди. к печ. 15/111 - 63 г. формат бум. 70 к,08/ы Объем 0,18 пзл. л. Зак. 18739 1 чпаж о 30 Цена 4 кок. ЦНИИПИ Государственного комнтста по лезам нзобретенпй и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4. Тппографпя, гр. Сапунова, 2,