Способ получения тетрагидробората цинка

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК И 1)80 51)5 С 01 В 35/12, С С 22 В 19/00 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ ИПРИ П(НТ СССР МИТЕТТНРЫТИЯМ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЛУЧЕПИЯ ТЕТРАГИДРО БОР(54) СПОСОБ ПТА ЦИНКА(57) Изобретению тетрагидризобретения -ция процесса,Бюл. Р 16химии им. уче Цел фик относится,И,Никитин боратов металлов,упрощение, интенсиповышение чистотыечного продукта. Тка получают взаимоцинка с тетрагидрв среде бензола, вкомпоненты использи 11. иханова, а и ус- етра- дей- обо- заиС.Кедро 47 (088 идетель 1 В 6/1 нческой 270тоичивости кон гидроборат цин ствием хлорида ратом кальция модействующне при соотношени тво СССР 1974,химии, 1976, а точнее,к Найдено,Вычислено, 7 Отношение Приме ят аналогичн атуре 2 п=2.2 и 3,примеру особ про только и д(56) Авторское свМ, кл, С 0Х(урнал неорганвып.8, т.21, с2 Изобретение относится к получениютетрагидроборатов металлов,тетрагидробората цин а.Цель изобретения - интенсификацияпроцесса,П р и м е р 1Смесь 5 г (0,036 моль)ЕпС 1 и 2,55 г (0,036 моль) Са(ВН),соотношение ЕпС 1:Са(ВН) =1:1 и250 мл бензола помещают в одногорлуюколбу и перемешивают при комнатнойтемпературе 6-7 ч на механической мешалке. Отбирают прозрачный раствори испаряют бензол на роторном испарителе,Получено 4,9 г Еп(ВН ) , выход более 65%,Продукт представляет собой белыйкристаллический порошок,.2 п В Н67,92 22,03 3,9968,81 22,75 4,21В е менено соотношение исходных компонентов, а именно во 2 примере ЕпС 1. :Са(ВН), =2:1, т.е. взято 10 г ЕпС 1(0,072 моль) и 2,55 г (0,036 моль) Са(ВН 4), а в 3 примере ЕпС 1, :Са(ВН)=1:2, т, е. взято 5 г (0,036 моль) ЕпС 1 и 5 г Са(ВН), Как показал анализ растворов, избыток одного из исходных компонентов нецелесообразен, вследствие того, что в реакцию обмена вступает строго определенное количество ЕпС 1 и Са(ВН) , а изменение стехиометрии никак не влияет на состав и выход целевого продукта,Тетрагидроборат цинка Еп(ВН), полученный предложенным способом,1 представляет собой мелкокристалличес- ,акое вещество белого цвета, устойчивое 1 Ь длительное время пан комнатной темпеспользование бензола позвол ести реакцию в одну стадию,15 б 0474 Формула изобретения Способ получения тетрагидробората цинка, включающий взаимодействие хлорида цинка с тетрагидроборатом кальция, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения, интенсификации процесса, повышения чистоты и устойчивости конечного продукта, взаимодействие хлорида цинка с тетрагидроборатом кальция проводят в бензоле. Составитель Л.Рякина Редактор И.Сегляник Техред М,Дидык Корректор М,КучеряваяЗаказ 948 Тираж 410 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 как реакция протекает быстрее и более полноЕпС 1+Са(ВН) = СаС 1 +Еп(ВИ ), .Растворимость СаС 1 в бенэоле очень мала, из-за осаждения СаС 1 реакция сдвинута в сторону образования борогидрида цинка, не содержащего хлора.В известном способе при использовании эфира в качестве реакционной среды содержание хлора в готовом продукте достигает 0,017, в то время как в боргидриде цинка, полученном по предложенному способу, хлор не был обнаружен.Кроме того, в известном .способе конечный продукт получают в виде эфиратаборогидрида цинка, который может образовывать комплексные соединения с исходными продуктами, При использовании в качестве реакционной среды бензола исключается образование комп- лексой исходных и конечных продуктов реакции и тем самым повышается чистота продукта и его стабильность.Если раствор в эфире борогидрида цинка может быть использован только в течение 5 дней, после чего начина-: ется разложение с выделением осадка, то борогидрид цинка, выделенный из раствора в бензоле, сохраняет устойчивость в течение 2-3 месяцев.Бензол является несольватирующим растворителем, поэтому после удаления его на роторном испарителе получается несольватированный продукт. А эфир сольватирующий, и при его удалениипроисходит разложение моноэфиратаборогидрида цинка.Использование других ароматическихрастворителей, например, толуола исключено иэ-за высокой температуры кипения (Тким,с Н =80 , Тцд с Н =110 С).кип, СНвУдаление бейзола на роторном испарителе проходит при температурео50 С, В этих условиях бензол удаляется достаточно легко. Испаритель -толуол при таких условиях использовать нельзя из-за высокой температурыкипения. Нагревать же выше нельзяиэ-за термической неустойчивости борогидрида цинка,Преимущества предложенного способав сравнении с известным состоят втом, что взаимодействие реагентовосуществляют в одну стадию; времясинтеза тетрагидробората цинка составляет бч, кроме того получаютнесольватированный кристаллический 25 продукт, не содержащий хлора.