ZIP архив

Текст

Класс С 07 Ь; 12 ц, бва1542 Я СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подггиская группа Я 52 Синявский и И. Турбина(и Заявлено 2 марта 1962елам изобретений и откр Бюллетене изобретений в Комитет по Опубликовано Известен способ получения р-(и-ацетиламинофен состоящий в том, что и-нитроокись стирола подверга 1 о в присутствии % Ренея при повышенной темпеоатуре образования р- (и-аминофенил)-этилового спирта с по тилированием этого спирта уксусным ангидридом в и тата натрия.Предлагаемый способ отличается от известного те окись стирала взаимодействует с водородом н уксусны присутствии катализатора Х 1 Ренея и ацетата натрия п 60 в 1 С и давлении 100 в 1 ать. ил) -этилац т гидрнров и давлени следующими, рисутствии етата анию доаце- ацем, что гг-нитро и ангидридом в рп температуре особ ос твляется по%, 01 х 10.,Уксусный алирующим агент СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯАЦЕТ ИЛАМ И НОФ ЕН ИЛ)-ЭТИЛАЦЕТАТА. за М 766888/23.4ытий прп Совете Министров СССРи товарных знаков М 9 зз 1963 следующей схеме:СН 2 СН 2001ГН.,1 х 1 паея154284Лцетилирование и гидрирование совмещено, поэтому ацетилирование более полное, и образуюшееся новое соединение р-(н-диацетиламинофинил) -этилацетат с хорошим выходом (66%).П р и и е р. 33 а п-нитроокиси стирола, 1 г безводного ацетата натрия, 94 ил уксусного ангидрида, 100 м,г бензола и 11,5 г никеля Ренея загружают в стеклянный сосуд и помещают в автоклав. После трехкратной промывки водородом автоклав вновь заполняют водородом, включают обогрев, и когда температура достигнет 60 С, запускакг мешалку. Начальное давление 150 атм, После поглощения 18 л водорода температуру поднимают до 130 - 150"С и в этих условиях смесь выдерживают еще 2 - 3 час. Охладив автоклав, его вскрывают, светло- желтую прозрачную жидкость фильтруют на бюхнеровской воронке в вакууме, помещают в колбу Кляйзсна и отгоняют в вакууме бензол, уксусную кислоту и ангидрид, Остается вязкая, малоподвижная светло- желтая жидкость, которая при охлаждении со временем выкристаллизовывается.Келтоватое твердое вещество последовательно перекристаллизовывают из водного метанола и четыреххлористого углерода. Получают около 32 г белого кристаллического вещества с температурой плавления 139 С, Выход - 66%, Найдено в %: К - 5,33; 5,40. Вычислено в %: М - 5,33.Предмет изобретенияСпособ получения р- (и-диацетиламинофенил) -этил ацетата, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что и-нитроокись стирола подвергают взаимодействию с водородом и уксусным ангидридом в присутствии катализатора % Ренея и ацетата натрия при температуре 60 - 150 С и давлении 100 - 150 атм.Составитель С. В, Кокорев 1 дедактор Л. Г. Герасимова Техред А. М, Токер Корректор Т. В. МуллинаПодп. к печ. б/У 11 - 63 г. Формат бум. 70 Х 108/ы Объем 0,18 изд. л.Зак, 1758/14 Тираж 525 Цена 4 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2.

Смотреть

Заявка

766888

МПК / Метки

МПК: C07C 231/14, C07C 233/33, C07C 233/54

Метки: 154284

Опубликовано: 01.01.1963

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-154284-154284.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">154284</a>

Похожие патенты