Способ инверсионно-вольтамперометрического определения микроколичеств молибдена в алюминии особой чистоты

(19) (11) 11 4 0 01 М 27/48 ВСЕС АТЕНТН 4- ЬИБЛ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ДЕТЕЛЬСТВ РСКОМ К В АЛЮМИНИИ ОСОБОЙ,ЧЕСТВ ЧИСТОТЬ ЛИБДЕ венный у ное Инвер си опр еделени на на рту В кн, Тезпо элхи контр ол ствител а материа 50-158 аОЛЬТАМПЕРОМИКРОКОЛИза сокрапоз тит ремя определен кои химии, бдена частностиетодом инв определсионнойзуетсяпени чивеществ вольтам анализе рометрии, и испол алюминия особой с оты и Целгих особо чисть зобретения явля тся увели ение чувствител ости и экспрессност ои ес ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Таджикский государствер сит ет им, В, И. Ленина(56) Вахобова В,У, и дрвольтамперометрическоемикроколичества молибдепленочном электроде,докл, 11 Всесоюзн. конфметодам анализа, Томск, 198ч,1., с.35.Белова Т,Я, и др, Методыс повышенной точностью и чу ностью химического сост лов. М,: Химия, 1979, с (54) СПОСОБ ИНВЕРСИОННО МЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ зобретение относится к аналити анализ а,Способ определения молибдена заючается в следующем.Навеску анализируемой пробы алюмия измельчают, подвергают травлениюежеприготовленной царской водксле травления и промывания нав куюминия (0,52 г) в виде стружки по(57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения молибдена (У 1) в анализе алюминия и других особо чистых веществ. Цель изобретения - повышение чувствительности и экспрессности анализа, Цель достигается тем, что накопление ведут на ртутно-графитовом электроде в интервале от - 1,2 до - 1,5 В на фоне 0,25-0,35 М хлорной кислоты, содержащей 0,055-0,065 М борной кислоты, Регистрацию анодной вольтамперограммы осуществляют при скорости изменения потенциала 0,5- 1,0 В/с, Концентрацию молибдена определяют по высоте типа. измеренного в интервале потенциалов от -0,5 до -0,4 В. Сн = 1 10 М/лСпособволяет более чем в два ра мещают в колбу емкостью 50 мл, прилвают 5 мл 6 Н НС 1 (предварительноочищенной изопиестически) и по капляНМО (три раза перегнанную).Колбу закрывают пластмассовой крышкой и осторожно нагревают, По мереуменьшения раствор ения алюминия вколбу добавляют в малых количествахсоляную кислоту и по каплям азотнуюСодержимое колбы нагревают до полного растворения алюминия, Раст,воралюминия упаривают до влажных солейкоторые затем растворяют в фоновомэлектролите (6,25 мл 1 М НС 10++ 3 мп 0,5 М НВО) и переводят вколбу емкостью 25 мп. Объем в колбе1497555 лило снизить предел обнаруженияМо(У 1) . Кроме того, предлагаемыйспособ позволяет сократить продолжительность анализа путем уменьшениявремени накопления определяемого элемента с 12 до 5 мин. ф о р м у л а и з о б р е т ения Составитель Т,НиколаеваТехред А,Кравчук Корректор Э.Лончакова Редактор Ю,Середа Заказ 4438/46 Тираж 789 Подпи сноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101 доводят до метки бидистиллированной водой, Анализируемый раствор (С ноо 4-1- 0,25 М, С= 6 10 М) переносят5 в кварцевую ячейку и снимают дифференциальные анодиые кривые при значении потенциала Ея=-1,2 В", в течение времени . =5 мин; со скоростью развертки Ч= 0,5 В/с, Концентрацию 10 молибдена определяют по высоте анод- ного пика, зарегистрированного в интервале потенциалов от - 0,5 до-0,4 В по калибровочному графику или методом доб;вок, Съемку анодных диф ференциальных кривых полярограмм ведут на полярографическом осциллографе. Способ определения микроколичеств молибдена в алюминии особой чистоты методом инверсионной вольтамперометрии обеспечивает,определение молибдЕна (У 1) в алюминии особой чистоты на фоне хлорной и борной кислот без отделения элемента основы и некоторых примесей, что упрощает и ускоряет анализ,Применение в качестве фонового30 электролита смеси 0,25 М хлорной кислоты и 6 10 М борной кислоты поэвоСпособ инверсионно-вольтамперометрического определения микроколичеств молибдена в алюминии особой чистоты, включающий электролитическое накопление его на ртутно-пленочном электроде с последующим анодным растворением и регистрацией анодного тока, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью увеличения чувствительности и экспрессности анализа, накопление ведут на поверхности ртутно"графитового электрода в интервале от - 1,2 до -2,5 В на фоне 0,25- 0,35 М хлорной кислоты, содержащей 0,055 - 0,065 М борной кислоты, с последующей регистрацией анодной вольтамперной кривой при скорости изменения потенциала. равной 0,5-1,0 В/с, а концентрацию молибдена определяют по высоте пика, измеренного в интерФвале потенциалов от -0,5 до -0,4 В,