Способ полярографического определения ртутноорганических соединений

СООЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1) 4 С О М 27/4 ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ВСЕСОЮЗНАЯ Айпи,) ЫьлЩКО БйБЛк 10 ЕАК АВТОРСКОМУ СВИ ЛЬСТВУ ниде- ний ар ния,тве ош 3 г/л,ьков, ько го обретение относится к о ни- ьзова- колиащиа пределения ртутноо инений в ст 1 иртовых ественног ических с средах.Целью является расения.следующим обизобретенбласти п и(71) Украинский заочный политеческий институт им. И.З.Соколо(36) ВепезсЬ Б ег аП. Ро 1 агояЬ 1 с зпй 1 ез ой огдап 1 с. шегсцгураепйз. - .оогпа 1 оГ гЬе Ашег 1 сСЬеш 1 са 1 Бос 1 ейу, 1951, ч. 73,У 7, р, 3391-3396.Беэусглый В.Д. Полярографиямии и технологии полимеров. ХаИэд-во Университета им. А,М.Го1964, с. 155-160 ской химии и может бить исп дляизучения и аналитическо ширение о р менСпособ осуществляютразом.Вначале готовят раствор подавителя максимумов, Навеску метилцеллюлозы заливают метанолом в соотношении 1 весовая часть метилцеллюлозы: 500 объемных частей метанола и оставляют для растворения на 12 ч. Анализируемое ртутно-органическое соединение растворяют в метаноле (или используют готовый метанольный раствор ртутноорганического соедине иия). Раствор Лля лолярогралироаа(54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТНООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ(57) Изобретение относится к области органической химии и может быть использовано для изучения и опр ления ртутноорганических соедин в спиртовых средах, Цель изобр ния - расширение области примен Цель достигается тем, что в кач подавителя полярографического м мума используется спиртовой рас метилцеллюлозы в количестве 0,1 н вят смешиванием метанольных р р в исследуемого ртутноорганического соединения, применяемого в качестве фонового электролита хлористого лития и подавителя максимумов метилцеллюлозы. Соотношение растворов этих компонентов подбирается таким образом, чтобы их концентрация в полярографируемом растворе составляла: ртутноорганическое соединение 0,0005 - 0,002 М хлористый литий 0,15 М, подавитель максимумов метил- целлюлоза 0,1 - 0,3 г/л.Приготовленный раствор полярографируют в диапазоне напряжений от (-0,2)В до (-1,4)В (по отношению к внутреннему аноду). Полученные полярограммы служат источником основных полярографических характеристик исследуемых ртутноорганических соединений. На полярограммах определяют1497556потенциалы полуволн, значения которых характеризуют строение, взаимное Влияние звеньев молекулы, стерические Факторы. Для количественных опре делений находят высоты волн и по предварительной найденной зависимо- сти высот волн от соответствующих концентраций рассчитывают содержание ртутноорганического соединения в ана 10 лизируемом растворе.П р и м е р 1. Для реализации способа количественного полярографического определения ртутноорганического соединения с использованием метилцеллюлозы в качестве подавителя максимумов вначале строят калибровочный график, Для этого в несколько мерных колб объемом 10 мл помещают навески исследуемого ртутноорганичес кого соединения, например, ртутноацетатного комплекса винилксилола его, взятую с таким расчетом, чтобы концентрация его в полярографируемом растворе составляла 0,0005-0,002 М (ш) помещают в мерную колбу объемом 25 мл (11), добавляют в нее 0,15 хлористого лития и 10-15 мл метанола, Содержимое колбы взбалтывают до растворения компонентов, добавляют 2,5 мл метанольного раствора метил- целлюлозы с концентрацией 2 г/л и колбу доводят метанолом до метки. Раствор помещают в электролизер, пропускают аргон в течение 10 мин и полярографируют в том же диапазоне потенциалов. На полученных полярограммах определяют высоты волн и по калибровочному графику находят концентрацию ртутноорганического соединения в электролизере С . Содержание ртутноорганического соединения в образце расчитывают по формулеР = ---1007.1 эл 7т40 50 Для определения неизвестного содержания ртутноорганического соединения в исследуемом образце навеску в количестве 0,02-0,06 г и навески 30хлористого лития, равные О, 63 г.В колбы вовдят 6-7 мл метанола ипосле растворения ЕС 1 и ртутноорганического соединения доводят до метки метанолом. Из колбы отбирают351,0 мл раствора, переносят в мернуюколбу объемом 10 мл, добавляют 1,0 млметанольного раствора метилцеллюлозыс концентрацией 2 г/л и колбу дово",цят метанолом до метки,В электролизер помещают 3,0 млполученного раствора, пропускаютв течение 10 мин аргон для удалениярастворенного кислорода и полярографируют в диапазоне напряжений (-0,2)-, 45(-1,4)В (по отношению к внутреннемуаноду). На полученных полярограммахопределяют высоты волн и строят ка. -либровочный график, откладывая.наоси ординат значения высот волн, а.на оси абсцисс - соответствующиезначения концентраций. Для количественных определений может быть исполн.эована как высота первой волны, таки общая высота всех волн,П р и м е р 2. Для реализации способа путем количественного определения остаточного мономера в полимере, например в поливинилксилоле, вначале проводят построение калибровочного графика по примеру 1. Навеску полимера, равную 0,3 г, помещают в мерную колбу объемом 10 мл, вводят для его растворения 2,0 мл бензола и навеску уксусно-кислой ртути, равную 0,07 г. После растворенияНц(СНСОО) колбу доводят до метки метанолом и определяют содержание ртутно-ацетатного комплекса мономера по примеру 1. П р и м е р 3. Для идентификации неизвестного ртутноорганического соединения определения проводят по примеру 1, На полученных полярограммах определяют количество полярографических волн, потенциалы полу- волн, зависимость высот волн от концентрации (построение калибровочного графика) и другие полярографические характеристики, Полученные данные сравниваются с соответствующим аналогом.Таким образом, предлагаемый способ позволяет расширить область применения для идентификации и количественного определения ртутноорганических соединений, например, нерастворимых в воде, но растворимых1497556 в спиртах или в другом органическомрастворителе, смешивающимся с метанолом. вого электролита и подавителя полярографических максимумов с последующим полярографированием, о т л и -ч а ю щ й й с я тем, что, с цельюрасширения области применения, вкачестве подавителя полярографических максимумов используют растворметилцеллюлозы, причем концентрация 10 метилцеллюлозы в полярографируемомрастворе составляет 0,1-0,3 г/л. Формула изобретения Способ полярографического определения ртутноорганических соединений путем ввода в метанольный раствор пробы исследуемого вещества, фоноСоставитель Т.НиколаеваРедактор Ю.Середа Техред А.Кравчук Корректор И.Максимишинец Заказ 4438/46 Тираж 789 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,103