Способ количественного определения 1-окси-4-адамантанона и метил-трет-бутилкетона

п 9) Я 1 пц 1482392 А 1 (51) 5 0 01 Х ЗЗ 1 Б А б 1 К ЗЯБ СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕведомство сссР тгоспАтент сссР "61 МЩрОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН-,"-,:",:-:-."-аК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(УЗ) Научно-исследовательский институт фармакологии АМН СССР(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1-ОКСИ- АДАМАНТАНОНА И МЕТИЛ-ТРЕТ- БУТИЛКЕТОНА(5 У) Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается разработки способа количественного определения 1-окси-адамантанонаи метил-трет-бутилкетона. Целью изобретения является повышение точности определения. Способ осуществляется путем растворения навески в гидроксиламине гидрохлориде в присутствии 1,3-дифенилгуанидина и титровании хлорной кислотой, иотользуя индикатор бромфеноловый синий,1482392 Х рной 3ние в 0,2 н. раствора хлванное на титров,мл;0,2 н.раствора хлованное на титрбы, мл;ый коэФфициентлорной кислоты;чество 1-окси-аующее 1 мл 0,2 н, р едены в примегде значения Ч Ч, Кре 1;0,02003 - количкетона. соответствура хлорной кислотыТочность представляет 0,2 фт6,8 оь. количество иэрасходо ьном опыте количество израсход руемой про поп равочн раствора х 324 - коли соответств ой кислотыгде Чо - кисоы контрол ство метил-трет-бутилющее 1 мл 0,2 н. раствоагаемого способа соочность известного рнойание ,З ис анализи Кванного 0,03 танона,ра хлорндаман- аствоа изобрет хлорной кислотой в присутра, отличающийся тем, чтшения точности определеорганического основаниядифенилгуанидин, а титрприсутствии индикаторасинего. ар ндикатоью повыкачестве уют 1,3- ведут в нолового ствии и о,сцел ния, в исполь ование 6 ромфе СПОСОБ К ДЕЛЕНИЯ 1.0 МЕТИЛ-ТРБТ- творения нвве мина гидро органического ОГО ОПРЕТАНОНА И 4 путем рас-: гидроксила присутствии титрования5 ОЛИЧЕСТВЕН КСИ-АДАМА БУТИЛКЕТОНА ски в растворе лорида в основания. и ставитель С.Мельниковахред М.Моргентал К Редактор Л,ЛашковаЗаказ 3335 Р М, Петрова ПодписноРоспатентаРаушская наб 4/5 ПО "Паис сква, Ж13035,изводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа количественного определения кетонов,Целью изобретения является повыше ние точности определения.П р и м е р 1. 0,15 г 1-окси-адаманта- нона(точная навеска) растворяют в 10 мл 0,4 н. раствора гидроксиламина гидрохлорида в абсолютном спирте, прибавляют точно 40 10 мл 0,05 н, раствора 1,3-дифенилгуанидина в том же растворителе, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 1 ч, Затем титруют 0,2 н. спиртовым раствором хлорной кислоты до тех пор, пока 15 окраска титруемого раствора сравняется с окраской раствора "слепого опыта", состоя-щего иэ 10 мл 0,4 н, раствора гидроксиламина гидрохлорида и 40 мл абсолютного спирта (индикатор - бромфеноловый си ний).Параллельно, в тех же условиях, проводят контрольный опыт, .Содержание 1-окси-адамантанона в процентах определяют по Формуле 25 а - навеска, г,П р и м е р 2, 0,15 г (0,18 мл) (точная навеска) метил-трет-бутилкетона быстро помещают во взвешенную колбу вместимостью 100 мл с притертой пробкой, содержащую 10 мл 0,4 н, раствора гидроксиламина гидрохлорида в абсолютном спирте.Колбу закрывают пробкой, перемешивают и снова взвешивают, К содержимому колбы прибавляют точно 40 мл 0,05 и,раствора 1,3-дифенилгуанидина в том же растворителе, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 2 ч. Затем титруют 0,2 н, спиртовым раствором хлорной кислоты до тех пор, пока окраска титруемого раствора сравняется с окраской раствора "слепого опыта", состоящего из 10 мл 0,4 н. раствора гидроксиламина гидрохлорида и 40 мл абсолютного спирта (индикатор-бромФеноловый синий). Параллельно, в тех ке условиях,проводят контрольный опыт.Содержание метил-трет-бутилкетона в процентах рассчитывают по формуле 56) Денец Ш, Титрование в неводныхдах. - М.: Мир, 1971, с,356-360,