Способ получения микрокристаллической целлюлозы

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН И 9) 111) 08 В 15/02 ЕНИЯ санхандонин тво ГГСР2, 1974.кл. 260 -54) СП ИЧЕСКО 57) Из ОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИЦЕЛЛ 10 ЛОВЫретение относихнологии, конкучения микрокри КРОКРИСТ ся к етно к спо- таллической ческои о 2 м е р 3, 20 ковой целлюл г воздушно-сузы Кгидросоляной кпсии Г 17 Со хой хлоли зуютлоты и в 240 мл 3%-но 0,4% С 1 К ф) а.ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Авторское свидетельУ 89791 2, кл. С 08 В 1 5/Патент США М 3388119,212, опублик, 19 б 8,Изобретение относится к области химической технологии, конкретно к способу получения микрокристаллической целлюлозы (МКЦ), и может найти применение при производстве сложных эфиров, наполнителей пластических масс и резинотехнических изделий.Целью изобретения является упрощение технологии,.П р и м е р .1, 20 г воздушно-сухой хлопковой целлюлозы Кгидролизуют в 200 мл 4%-ной азотной кислоты, содержащей 0,2% (здесь и далее от веса целлюлозы) синтетических жирных кислот ГОСТ 23239-78 (СЖК) фракции Г,С,-С в течение 2 ч при 96 С и модуле 1 О. Остаток после гид в .оролиза отделяют фильтрованием,промывают 0,5%-ным водным раствором целлюлозы, и может найти применениепри производстве сложных эфиров цел -люлозы, наполнителей пластическихмасс и резинотехнических изделий.Изобретение позволяет упростить процесс за счет сокращения расхода органической кислоты в 10-20 раз и исключения легковоспламеняющихся жидкостей, что достигается обработкойцеллюлозного сырья смесью 3-5%-ноговодного раствора азотной, сернойили соляной кислоты с фракцией синтетических жирных кислот С,о - "6 илиС-, - С, взятой в количестве 0,20,5% от массы целлюлозного сырья,при 96-98 Г и модуле обработки Я1 2, 1 таблИа СОэ, затем водой и сушат при 7080 С до влажности 5-7%. Выход продукта (МКЦ) 96,8%,степень полимериза-ции (СП) 170, степень кристалличности (по рентгендифрактометрическимданным) 82%.П р и м е р 2, 20 г воздушно-сухохлопковой целлюлозы Кгидролизуют в 160 мл 5%-ной серной кислоты,содержащей 0,5% Г)1 К фракции Г- Г,6,в течение 1 ч при 98 Г н модуле 8.Далее процесс гидролиза проводят,как в примере 1, Выход Г 1 КЦ 97,2%,СП, степень кристалличности (ГКр80%,П р и1479455 Показатели МКП Способ получ ения МКЦ Условия обработки Темп е- Модуль Расход ор- ганической СП СКр Концентрация раствора ми- неральной кислоты,ратура,ОГГОГТ 23239-78 в течение 2 ч при 96 Ги модуле 12. Далее процесс гидролиза проводят как в примере 1. ВыходМКЦ 96%, ГП 160, СКр 81 .П р и м е р 4 (контрольный) 20 гвоздушно-сухой целлюлозы Кгидролизуют в 200 мл 2 -ной азотноч кислоты, содержащей 0,7 СЖК фракцииС 1 р-С , в течение 1 ч и модуле 10,Далее процесс гидролиза проводят,как в примере 1. Полученный продуктимеет неравномерную дисперсностьиз-за недостаточного гидролиза действием 2 .-ной азотной кислоты и наповерхности реакционной смеси остается слой непрореагировавшего СЖКСП,П р и м е р 5 (контрольный). 20 гвоздушно-сухой хлопковой целлюлозыКгидролизуют в 140 мл 5 -ной соляной кислоты, содержащей 0,1 СЖКоГр-С 6, в течение 2 ч при 98 С имодуле 7. Далее процесс гидролизапроводят, как в примере 1 . Полученный продукт имеет неравномерную дисперсность из-за низкого модуля сырьяк смеси (1:7) и агломератов порошка вследствие малой концентрацииСЖК.П р и м е р 6 (контрольный). 20 гвоздушно-сухой хпопковой целлюлозыКгидролизуют в 200 мл 4 .-нойазотной кислоты, содержащей 1(отвеса целлюлозы) стеариновой кислоты,в течение 1 ч при 96 С и модуле 1 О.Далее процесс гидролиза проводят,как в примере 1. Полученный продуктимеет вид комков порошка. Выход продукта 98 , СП,П р и м е р 7. 20 г воздушно-сухой сульфитной беленой целлюлозы состепенью полимеризации 980 гидролизуют в 180 мл 3 в н азотной кислоты, 5содержащей 0,2 . СЖК д 1 ракции С -Сгоов течение 1 ч при 96 Г и модуле 8,Далее процесс гидролиза проводят,какв примере 1. Выход МКЦ 92СП 200,СКр 69 . Сравнительные данные по условиямобработки и свойствам МКЦ в предлагаемом и известном способах представ лены в таблице. Предлагаемый способ позволяет упростить технологию получения МКЦ засчет исключения из процесса легковоспламеняющихся растворителей и реактивов и уменьшения расхода органической кислоты в 10-20 раз при небольшом повышении степени кристалличности целевого продукта.25Формула изобретения Способ получения микрокристаллической целлюлозы гидролизом целлю лозного сырья смесью 3-5 -ного водного раствора азотной, серной илисоляной кислоты с органической кислоотой при 96-98 Г и модуле обработки8-12, о т л и ч а ю щ и й с я тем, 35что, с целью упрощения технологии,в качестве органической кислоты используют фракцию синтетических жирных кислот С р 6 или С 11 р вколичестве 0,2-0,5% от массы целлюсырья.