Способ получения формилфторацетата натрия

Номер патента: 144481

Авторы: Беляева, Якубович

ZIP архив

Текст

Класс 12 о,12 о, 21 12 о, 2 ю Л. 144481 СССР ПИСАНИЕ ИЗОЬРЕТКНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ одггасная гргггггггс Л 50 А. Я. Якубович и И. Н. БелУЧЕНИЯ ФОРМИЛФТОР в СПОСОБ ПО АТА НАТР Заявлено 1 апреля 196 г. за724490/23 - 4итет по делам изобретений н отнргятий при Совете Минисгроз ССС Опуолиг ано в Бголлетене изооретений3 за 1962 Известен способ получения этплацилфторацетонов конденсацией этилового эфира фторуксусной кислоты с эфирами карбоновых кислот. Так, описано получение этилоксалилэтилфторацетата конденсацией этилфторацетата с этилоксалатом в эфире в присутствии алкоголята натрия при комнатной температуре в течение суток, с последующим пгдролизом образуюшегося енолята холодной водой, подкисленной серной кислотой до рН 1 - 2 (см. например, 1. С 1 зегп, Яос 1955, 2190).Предлагаемый способ получения формилфторацетата натрия отличается тем, что этилфторацетат конденсируют с этилформиатом в присутствии алкоголята натрия, после чего образующийся енолят формилэтилфторацетата гидролизуют влажным ацетоном.Пример 1, По,гцченгге этгьгового эфира натрггйфории,гфтараи,етата.Смесь, состоящая из 106 г (1 моль) этилфторацетата и 74 г (1 моль) этилформиата, прибавляется из капельной воронки в течение трех часов при температуре +5 к 750 мл абсолютного эфира, в котором интенсивно перемешивается 23 г (1 моль) мелкоизмельченного натрия и 4,5 лгл абсолютного спирта. Затем перемешивание продолжается при температуре 0 в течение еще двух часов. Смесь оставляется на ночь при комнатной температуре. Затем осадок отфильтровывается, сушится в вакуум-эксикаторе и измельчается. Его вес составляет 118 а. Выход 75,6%. Этилнатрийформилфторацетат имеет вид желтого, сильно гигроскопического, пылящего па воздухе порошка. В эфире, хлороформе, бензоле не растворяется, зато легко растворим в ацетоне и спирте. При стоянии из спиртовых и ацетоновых растворов выделяется осадок формилфторацегона натрия.Найдено: % С - 37,05: Н - 3,95; Г - 12,39; С; Нв Оз 1.=Ха; вычислено: С - 38,46; Н - 3,83; Г - 12,18.При мер 2. Полссгсенссе форлгсслфторацетата натрия.20 г этилнатрияформилфторацетата встряхивают в течение нескольких минут при комнатной температуре в 170 мл ацетона. Раствор быстро отфильтровывается от мути и оставляется на ночь, На другой день выделившийся осадок отсасывается, промывается ацетоном и сушится, Вес 10,7 г, Выход формилфторацетата натрия 65,3%.Вещество легко растворимо в воде; в органических растворителях не растворяется.Найдено %: С - 28,06; Н - 3,33; Г - 14,18; Сз Нз Оз Ка 1.; вычислено: С - 28,13; Н - 1,57; Р - 14,84,Предлагаемый способ представляет интерес для производства инсектицидных препаратов,Предмет изобретения Составители И. М. Пумнннский Редактор И. М, Пумнннский Техред А. Л, Резник Корректор Ю, М. Федулова Формат бум. 70 К 108 г/гв Тираж 520 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер д. 2/6.Объем 0,18 изд. л,Цена 4 коп, Подл, к леч. 9,1-.62 гЗак, .644 Тгпографит ЦБТИ Комитета по делам изобретнлй и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 4.Способ получения формилфторацетата натрия на основе этилфторацетата, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что его конденсируют с этилформиатом в присутствии алкоголята натрия, после чего образующийся еноляг формилэтилфторацетата гидролизуют влажным ацетоном.

Смотреть

Заявка

724490, 01.04.1961

Якубович А. Я, Беляева И. И

МПК / Метки

МПК: C07C 51/347, C07C 59/147

Метки: натрия, формилфторацетата

Опубликовано: 01.01.1962

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-144481-sposob-polucheniya-formilftoracetata-natriya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения формилфторацетата натрия</a>

Похожие патенты