Способ получения винилацетиленовых силанолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 141155
Авторы: Комаров, Марошин, Шостаковский
Текст
Жо 41 о 5 Класс 12 о, 26,з САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа М 5 В, Комаров, М, Ф. Шостаковский и Ю, В МарошинПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛАЦЕТИЛЕНОВЪХСИЛАНОЛОВ Заявлено 26 декабря 1960 г. за690315/23по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР в Коми не изобретений18 за 1961 г. тиковано Болле Способы получения кремнийорганических соединений известны.Предлагаемый способ получения винилацетиленовых силанолов за. ключается в том, что винилацетилен при взаимодейсвпи с магнпйбромэтилом образует магнийоромвинилацетилен (реактив Иоцпга), который обрабатывают при нагревании эквимолекулярным количеством дпалкил 1 арил) полисилоксана.Проведение синтеза описывается следующими реакцями:СН 2 = СН С:= СН + С,НзМдВг - :. СН,=СН - -С = СМРВгСН 2=СН - С:=. СМдВг + Яс 1 О),К Кгде 1 - одновалентный органический радикал.Заявителями синтезированы диметилвинилэтичил- и эт 1 пилсила ИОЛЫ - кремниеВье а пал 01 и В 11 нила цетил еновых лучивших большое распространение В народном хозяйстве водные тетраметилди (винилэтинил) дисилоксан и диэтил бутилацеталь, Способ, предложенный заявителями, нов и полезен при получении кремнийорганическпх соелигений, винилацетиленовые группировки. дГэтилвипнлспиртов, пои их произ- инилэтинилможет быть содержащих з имер 1 Синте з=СН П 1 з диметилвинилэтилсиланола(СН СС) СНз)вЯОНК реактиву Иоцига, приготовленному пз 163,5 г Г 1,5 г-моля) бромистого этила, 36,5 г (1,5 г-атома) магния в 400 .1 абсолютного эфира и 78 г (1,5 г-моля) винилацетилена при агревани. на водяной оане и перемешиВании прилиВают о 0 г полидиметилсиОксана. Смесь нагпевают при перемешивании еще 10 - 12 час, охлаждают до 0 и осторожно разлагают 10-ной соляной кислотой, Водный слой отделяют ог эфирного и экстрагируют эфиром, Эфирный слой и эфирные вытяжки141155 сушат прокаленным поташом, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. При перегонке выделяют 36,7 г (43,4%) вещества с т. кип.56 - 57/10 мл 4, пр 1,4800, с 14 го 0,8943. Найдено МК 40,09. Для СвН 1 в 810 вычислено МК 38,00, Найдено % Я 22,43. Для С,Н 1 вЯО вычислено % 51 22,25,Диметилвинилэтинилсиланол - бесцветная жидкость с карбинольным запахом, хорошо растворимая в большинстве органических растворителей и плохо растворимая в воде, При хранении на свету желтеет и выделяет воду. П р и м е р 2. Синтез диэтилвинилэтинилсиланола(СН,=СН С= - С) (С,Н 5) А%ОНСинтез проводился аналогично вышеописанному, Для синтеза было взято 18,2 г (0,75 г-атома) магния, 81,7 г (0,75 г-моля) бромистого этила, 39 г (0,75 г-моля) винилацетилена и 35 г полидиэтилсилоксана. В итоге синтеза выделено 15,85 (30% ) вещества с т. кип. 60 - 62/13 м и, ирв 1,4875, с 14 в 0,9134. Найдено МК 48,62. Для СзН 14%0 вычислено МК 47,28. Найдено % Я 1 18,51, Для СзН 14%0 вычислено % 81 18,20. П р и м е р 4, Синтез диэтилвинилэтинилбутилацеталя СНз - СН (ОС 4 Н 9) 081(СгН 5) 2 (С: - С - СН = СН 2)В трЕХГОрЛуЮ КруГЛОдОЧПуЮ КОЛбу ЕМК. 50 д 1 г 1, СНабжЕН:1 уЮ тЕрМО- метром, механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холо. дильником, помещают смесь 4 г (0,03 г-моля) диэтилвинилэтинилсиланола и 2,8 г (0,03 г-моля) винилбутилового эфира, Затем при перемешивании прибавляют одну каплю концентрированной соляной кислоты. Происходит разогревание смеси до 49,5, Для завершения реакции смесь на. гревают еще 1,5 - 2 час при 60 - 70, Затем реакционную смесь нейтрализуют прокаленным поташом, фильтруют и перегоняют в вакууме. Прп перегонке выделяют 4,5 г (60,5%) вещества с т. кип. 90- - 91/9 л 1.я, пргв 1,4558, с 14" 0,8816. Найдено МК 78,52, Для С 14 Н 2,%0 г вычислено МК 77,03. Найдено % 51 11,20. Для С 14 Нгв 510 г вычислено11,04. Предмет изобретенияСпособ получения винилацетиленовых силанолов, о т л и ч а ю щ и й. ся тем, что на магнийбромвинилацетилен действуют при нагревании диалкил (арил) полисилоксаном,Зкспсрт-сзставнтсль описания С. В, Кокорев Редактор О. Д. Ус Техред Е, К. Гарнухин Корректор Л, И. Самсонова Поди, к пен 3.Х.61 г. Зак. 10044 формат бум. 70)(1081/1 вТираж 700ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытийпри Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытийпри Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14,Объем 0,18 изд л. Цена 4 коп.(СНг = СНС - = С) (СНз) 231 гОВ круглодонную колбу емк, 100 л 1 л, снабженную обратным холодильником, помещают 35 г (0,28 г-моля) диметилвинилэтинилсиланола и 5 г прокаленного, поташа. Смесь нагревают при 80 - 90 в течение 1 час, затем охлаждают, фильтруот и перегоняют в вакууме, При перегонке получают 12 г диметилвинилэтинилсиланола с т. кип. 60 - 61/12 лен пргв 1,4780 и 11 г/33,3/в тетраметилди (винилэтинил) дисилоксана с т. кип. 98,5 - 100,5/12 л 4 м, ив 1,4730, сг" 1,8911, Найдено МК 73,80. Для С 1 гН 1 зЯгО вычислено М 1 с, 72,54. Найдено % Я 23,93. Для С 12 Н 1 вЯаО вычислено % Я 23,96.
СмотретьЗаявка
690315, 26.12.1960
Комаров Н. В, Марошин Ю. В, Шостаковский М. Ф
МПК / Метки
МПК: C07F 7/08
Метки: винилацетиленовых, силанолов
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-141155-sposob-polucheniya-vinilacetilenovykh-silanolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения винилацетиленовых силанолов</a>
Предыдущий патент: Способ получения полимерных винил-, метилвинили дивинилполисилоксанборатов
Следующий патент: Способ получения жидких полиметилфенилсилоксанов
Случайный патент: Емкостный влагомер сыпучих материалов