Способ получения поверхностно-активных четвертичных аммониевых соединений

139392 Класс 23 е, 2 СССР ПИСАНИК ИЗОБРСтеНИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ одписная группа112 ефанович и А. И. Гершенов В УЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХНЫХ АММОН И ЕВЫХ СО ЕДИ Н ЕН И Й СПОСОБ ПО ЧЕТВЕРТвлено 22 ноября 60 г. за686688/28 в Комитет по делам изобретенийткрытий при Совете Министров СССР в Бюллетене изобретений13 за 1961 Опублико Известен способ получения поверхностно-активных четвертичных аммониевых соединений путем хлорметилирования соответствующих соединений с последующей конденсацией продуктов реакции с третичными аминами или пиридином. Однако общепринятые методы синтеза данных соединений, как правило, базируются на дорогом и труднодоступном сырье. В отличие от известныхпредлагаемый способ предусматривает,получение поверхностно-активных четвертичных аммониевых соединений на базе дешевых и доступных естественных ароматических углеводородов, содержащихся в керосиновых фракциях нефти и моноалкилбензола (с алкильной группой С 1 з - С 14), являющегося полупродуктом производства алкилбензолсульфонатов.В процессе синтеза ароматические углеводороды или моноалкил. бензол подвергают хлорметилированию хлористым водородом и параформальдегидом в присутствии хлористого цинка и уксусной кислоты, после чего полученные на первой стадии алкилбензилхлориды конденсируют с третичным амином или пиридином.П р и м е р 1. Смесь 170 кг алкилбензола (содержание сульфируе. мых 30%), 7,7 кг параформальдегида, 30 кг плавленого цинка и 62 кг ледяной уксусной кислоты при перемешивании нагревают до 70 и пропускают через нее в течение 10 часов ток сухого хлористого водорода со скоростью 3 кг/час. Затем отделяют верхний слой, отдувают его азо. том и фильтруют. Полученный алкилбензилхлорид конденоируют с триметиламином в среде этилового спирта, для чего смесь данных компонентов, взятых в стехиометрическом соотношении, нагревают в течение 10 час при 80. По окончании реакции добавляют воду, отделяют водноспиртовый слой и упаривают его. Получают параалкилбензилтриметиламмонийхлорид с содержанием около 10% воды, представляющий собой желтую мазеобразную массу, хорошо растворимую в теплой воде и спиртеМ 139392 Предмет изобретения Способ получения поверхностно-активных четвертичных аммониевых соединений путем хлорметилирования ароматических углеводородов с последующей конденсацией алкилбензилхлорида с третичным амином или пиридином, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы производства катионактивных соединений, в качестве исходного сырья применяют естественные ароматичеокие углеводороды, содержащиеся в нефтяных фракциях, а также синтетические алкилбензолы, являющиеся полупродуктами в производстве алкиларилсульфонатов. Редакгор С. А, Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор О. Филиппова Лодп, кп еч.17 Х 11-61 гЗак. 6617 Формат бум. 70 Х 108/м Объем О,8 изд. л. Тираж 600 Цена 4 кон. ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий нрй Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский перд. 2/6Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.Путем конденсации в условиях, примера 1 параалкилбензилхлорида с триэтиламином в среде изопропилового спирта получают параалкилбензилтриэтиламмонийхлорид (содержание воды чо 15% ) и путем конденсации параалкилбензилхлорида с пиридином в среде изопропилового спирта получают параалкилбензилпиридинийхлорид (содержание воды,до 15%).П р и м е р 2. Смесь 165 кг,керосина (содержание естественных ароматических углеводородов 22,27 ю ), 9,7 кг параформальдегида, 3,5 кг плавленого измельченного хлористого цинка и 74,5 кг ледяной уксусной кислоты при перемешивании нагревают до 60 и при данной температуре в течение 4 час пропускают ток сухого хлористого водорода со скоростью 9 кг/час. Затем отделяют верхний слой, отдувают его азотом и фильтруют. Полученный хлорметилированный керосин конденсируют в условиях примера 1 со стехиометрическим количеством триметиламина в среде этилового спирта. Получают алкилбензилтриметиламмонийхлорид, представляющий собой желтую вязкую массу с содержанием воды до 15%.Путем конденсации хлорметилированного керосина в условиях примера 1 с триэтиламином в среде изопропилового спирта получают алкилбензилтриэтиламмонийхлорид, и путем конденсации хлорметилированного керосина с пиридином в среде изопропилового спирта получают алкилбензилпиридинийхлорид.