Способ получения дифенилсульфонсульфонатов калия или их хлорпроизводных

(54) СПО СУЛЬФОНА ВОДНЫХ (57) Изо тическим попучени калия ил которые пирена дл етение относится к ульфонам, в частно дифенилсульфонсульф их хлорпроизводных именяются в качест поликарбоната. Цел аромати кокатов(1) е антиь ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Ойдо К Козз 1 п 8 А. СЬе1886, 19, 3124. Б ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛСУЛЪФО В КАЛИЯ ИЛИ ИХ ХЛОРПРОИЗповышение качества соединений (1) .Получение их ведут сульфированиемдифенилсульфона или его хлорпроизводных хлорсульфоновой кислотой при 150 О160 С. Сульфирование проводят в присутствии кислородных соединений фосфора или хрома высшей валентности(пятиокись или хлорокись фосфора,ортофосфорная кислота, фосфат калияили окись хрома, или бихромат калия)или перманганата калия, или персульфата калия в количестве 0,24-2,4 Х отмассы сульфокислот. Образовавшиесясульфокислоты нейтрализуют КОН с последукзцим выделением соединений (1)гизвестными приемами. Способ обеспе- Ячивает получение малоокрашенных соединений ( 1), пригодных для полученияоптических сортов поликарбоната. С:1 з.п. ф-лы, 1 табл, 1 14 2896 2Изобретение относится к усовершенствованному спогобу получения дифенилсульфонсульфонатов калия или иххлорпроиэводных, которые находят применение в качестве антипирена дляполикарбоната.Цель изобретения - повышение качества целевого продукта, выражающееся в уменьшении окрашенности, чтодостигается проведением сульфированиядифенилсульфонов хлорсульфоновой кислоты в присутствии кислородных соединений фосфора или хрома высшейвалентности в количестве 0,24-2,47,от массы сульфокислот,П р и м е р 1. Смесь 21,8 г(0,17 моль) хлорсульфоновой кислотывыдерживают при 50 С до полногорастворения сульфона, добавляют соответствующее количество добавки ипроводят сульфирование в течение 10 о11 ч при 155-160 С путем выдержкипри указанной температуре, контролируя конверсию хлорсульфоновой кислоты. При конверсии 907 смесь охлаждают до 120 С, приливают 10 мл воды,выдерживают до прекращения выделенияхлористого водорода (30 мин) и вводят 150 мл воды, получая растворсульфокислот и избыточной сернойкислоты, К кислому раствору добавляют рассчитанное на серную кислотуколичество углекислого бария, нейтрализуют 407-ным едким калием до рН 8-10,приливают 20 мп 367-ной перекиси,водорода и выдерживают 1,5-2 чопри 90-95 С. Охлаждают до комнатнойтемпературы и отфильтровывают осадоксерно-кислого бария, из фильтратаотгоняют 100 мл воды, добавляют200 мл изопропилового спирта, осадоксульфонатов отфильтровывают и сушат.Аналогично проводят контрольныеопыты без добавок на сульфированииили беэ пергидрольной обработки,Во всех случаях получают 28-29 гдифенилсульфонсульфонатов калия в соотношении моно- и дисоль 1: 1 при содержании сульфатов менее 1 Е, Белый порошокхорошо растворим в воде, не растворимв большинстве органических раствори 30 1. Способ получения дифенилсульфонсульфонатов калия или их хлорпроизводных сульфированием дифенилсульфона 35или его хлорпроиз водных хлорсульфоновойкислотой при 150-160 Г, нейтрализацией сульфокислот гидроокисью калия и выде 40 45 50 5 10 15 20 25 телей. Т,разл. выше 420 С, до 420 Сне плавится.Результаты определения оптическойплотности водных растворов сульфонатов в зависимости от вводимой добавки при сульфировании дифенилсульфонаприведены в таблице.П р и м е р 2. Смешивают 28,7 г(17 к сульфомассе) КНРО, и далеепроводят сульфирование и все остальные операции как в примере 1. Получают дихлордифенилсульфонсульфонаткалия с оптической плотностью водного раствора 0,09,В контрольном опыте беэ добавкифосфата оптическая плотность была0,35.Как видно из приведенных примеров,введение указанных добавок при сульфировании дифенилсульфона и его хлорпроизводных приводит к получению малоокрашенных дифенилсульфонсульфонатов, пригодных для получения оптических сортов поликарбоната. Формула изобретения лением целевых продуктов известными приемами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества целевых продуктов, сульфирование проводят в присутствии кислородных соединений фосфора или хрома высшей валентности или перманганата калия или персульфата калия в количестве 0,24-2,4 мас.7 от массы сульфокислот.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве кислородных соединений фосфора или хрома высшей валентности используют пяти- окись или хлорокись фосфора, ортофосфорную кислоту, фосфат калия или окись хрома или бихромат калия.1342896 Оптическая Наличиепергидрольнойобработки Количестводобавки, 7к исходнойзагрузке Химическая формула добавкиплотность203-ного растворасульфонатов 0,49 Нет 0,29 Есть 0,30 Нет 1,2 КН РОкн РО 4КН РОНРО 0,04 Есть 1,2 0,04 2,4 0,08 0,24 0,03 0,06 1,2 Р О 0,09 РОС 1К СгОС 1 ОВОКМпО 1,2 0,05 1,2 0,10 1,2 0,11 1,2 0,15 1,2 П р и м е ч а н и е. Условия проведения по примеру 1. Составитель Т, Власова Редактор Н, Бобкова Техред А.Кравчук Корректор А, ОбручарЗаказ 4600/23 Тираж 371 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5