Способ получения метилового эфира гиодезоксихолевой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
126226 Класс ЗОВ, 21 ю СССР ИСАНИЕ ИЗ АВТОРСНОМУ СВ РЕТЕНИ ЕТЕЛЬСТВУ Молева, Киприанов, А, М. Ве н ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА ГИОДЕЗОКСИХОЛЕВОЙ КИСЛОТЫпо делам изобретенийСССР аявлено 4 июня 1959 г, заб 30094/3 и открытий при СоветКомите нистро4 за 1960 г. публиковано в сЬюллетене изо ении уток метиловый эфир гиодезпромывают бензолом. Выход Известны способы получения метилового эфира гиодезоксихолевой кислоты путем щелочного гидролиза спаренных гликогеодезоксихолевой и таурогиодезоксихолевой амидокислот, выделенных из свиной желчи, с последующей этерификацией полученной гиодезоксихолевой кислоты метиловым спиртом.Предлагается способ, позволяющий упроститьи удешевить процесс получения метилового эфира гиодезоксихолевой кислоты.Сущность изобретения заключается в том, что на смесь спаренных гликогеодезоксихолевой и таурогиодезоксихолевой амидокислот непосредственно действуют метанольным раствором соляной кислоты,П р и м е р К 1 л свиной желчи при перемешивании добавляют 1,5 л насыщенного раствора поваренной соли, в результате чего в осадок выпадает аморфная смесь спаренных кислот. Последнюю через сутки от. фильтровывают и просушивают на воздухе в течение 3 - 4 дней. Полученный таким образом продукт растворяют в 350 мл метанола, к раствору добавляют 30 г активированного угля и при перемешивании прогревают в течение 1 часа, Затем уголь вместе с содержащимися в желчи механическими примесями отделяют фильтрованием и промывают метанолом. К раствору добавляют 300 мл метанола и 120 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь кипятят в течение 1 б час, Охлажденный раствор разбавляют 3 л воды и экстрагируют 1 л бензола, Бензольный раствор промывают водой, разбавленной щелочью, и упаривают до объема 200 мл.Выкристаллизовавшийся через 1 - 2 соксихолевой кислоты отфильтровывают и27 - 30 г,126226 При теМпературе 85 - 90 продукт теряет кристаллизационный бензол и плавится при 118 в 1: В смешанной пробе с образцом метилового эфира, полученного методом щелочного гидролиза спаренных кислот и последующего метилирования, депрессия не наблюдается. При омылении полученного эфира спиртовым раствором щелочи была получена гиодезоксихолевая кислота с т, пл. 196 - 197. Выход 90/а от теоретического,Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К, Лейкина Гр. 139Подп, к печ. 26.Х 1-59 г,Тираж 300 Цена 25 коп,Информационно-издательский отдел,Объем 0,17 п, л, Зак, 1008 б Типография Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, Петровка, 4, Способ получения метилового эфира гиодезоксихолевой кислоты из смеси спаренных гликогеодезоксихслевой и таурогиодезоксихолевой амидокислот, выделенных из свиной желчи, от л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, на смесь спаренных гликогеодезоксихолевой и таурогиодезоксихолевой амидокислот непосредственно действуют метанольным раствором соляной кислоты.
СмотретьЗаявка
630094, 04.06.1959
Вейцман А. М, Киприанов Г. И, Молева Н. И
МПК / Метки
МПК: C07J 9/00
Метки: гиодезоксихолевой, кислоты, метилового, эфира
Опубликовано: 01.01.1960
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-126226-sposob-polucheniya-metilovogo-ehfira-giodezoksikholevojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метилового эфира гиодезоксихолевой кислоты</a>
Способ получения метиловых эфиров 2-алкил(аралкил)тио-4 пиримидинилокси уксусных кислот
Номер патента: 1174430
Опубликовано: 23.08.1985
Авторы: Вайнилавичюс, Сядярявичюте
МПК: C07D 239/38
Метки: 2-алкил(аралкил)тио-4, кислот, метиловых, пиримидинилокси, уксусных, эфиров
...в 40 мл триэтиламина прибавляют по каплям 18,4 г (0,12 моль ) метиловаго эфира бромуксусной кислоты и перемешивают при указанной температуре, 3 ч. Выделяют метиловый эфир (6-метил-метилтио-пиримидинилокси )уксусной кислоты аналогично примеру 3. Выход 7,3 г 32%П р и м е р 5. Получение метилового эфира (б-метил-этилтио-пиримидинилокси)уксусной кислоты (1 е).В условиях, аналогичных примеру 3, из 17,1 г (0,1 моль) 4-гидрокси- -метил-этилтиопиримидина, 1,64 г (0,002 моль) тетрабутиламманийбромида и 18,4 г (0,12 моль) метиловогоэфира бромуксусной кислоты в 40 млтриэтиламина получают метиловыйэфир (б-метил-этилтио-пиримидинилокси)уксусной.кислоты. Выход 13,9 г (57%).П р и м е р 6. Получение метилового эфира (6-метил-этилтио-...
Способ получения диметилового эфира терефталевой кислоты и метилового эфира р-толуиловой кислоты
Номер патента: 133874
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Артемьев, Бабкин, Стрепихеев, Хайлов
МПК: C07C 67/08, C07C 69/76
Метки: диметилового, кислоты, метилового, р-толуиловой, терефталевой, эфира
...требую лоты, и дли то ки ового кисл ацгия ии 8 теор цесса сса с эфира теоты этери- проводит 0 - 130 атм етическогокатализа- окращаетП бретенн едмет из й кисло ей метил чения из кацию п избытко эфира терсфталево лоты этерификаци о, с целью исклю их средств, этерифи нци 80 - -130 атм с Способ получени метилового эфира р-т спиртом, отличающ цесса катализатора и дят-при. температуре 2 тилОВЦГо .спирта; етилового овой кис я тем, чттнимающ 60-, - да вл с я дим олуил ийс водоо 50 - ,2 овым про- ровом меСпособы получения днметилового эфиметилового эфира р-толуиловой кислотыспиртом известны.Недостатком известных способов является то, чрасхода водоотнимающих средств, в частности сернойтельного процесса от 3 до 24 час,Предлагаемый метод этих...
Способ получения метиловых эфиров а-хлоралкилкарбоновых кислот
Номер патента: 184832
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Аминов, Терентьев, Фрейдлина
МПК: C07C 67/47, C07C 69/24
Метки: а-хлоралкилкарбоновых, кислот, метиловых, эфиров
...продуктов) фраккислоты с т. кип. 58 - и" 1,4235; литературные 25 мм рт. ст,); пц 1,4257; Дата опубликования описан Описываемые соединения относятся к области создания исходных веществ для синтеза природных соединений.Предлагаемый способ является новым и заключается в том, что этилен теломеризуют ме тиловым эфиром монохлоруксусной кислоты при температуре 50 в 1 С и давлении 15 - 200 атм в присутствии перекиси третичного бутила в качестве инициатора.Пример. В стальной вращающийся авто клав емкостью 250 лг г загружают .163 г (1,5 люль) метилового эфира монохлоруксусной кислоты, 10 мл перекиси третичного бутила и при давлении в момент подачи этилена 50 атм смесь нагревают при 140 в 1 С до 15 прекращения поглощения этилена. Из реакционной...
Способ получения метилового эфира 4-диметиламино-2 метоксибензойной кислоты
Номер патента: 566834
Опубликовано: 30.07.1977
Автор: Лернер
МПК: C07C 101/56
Метки: 4-диметиламино-2, кислоты, метилового, метоксибензойной, эфира
...операции.Реакционную массу по окончании реакцииобрабатывают водой. При этом все минераль 5 ные вещества переходят в водно-ацетоновыйраствор; после отгонки ацетона сырой метиловый эфир 4 - диметиламино - 2-метоксибензойной кислоты выделяют в виде хорошо фильтрующегося гранулированного продукта, 10 который подвергают очистке кристаллизациейиз водной уксусной кислоты.П р и м е р, Метиловый эфир 4-диметиламино - 2 - метоксибензойной кислоты.В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снаб женную мешалкой с тефлоновым поршневымзатвором, капельпой воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 21,1 г (0,1 моль) натриевой соли и - аминосалициловой кислоты, 27,6 г 20 (0,02 моль) прокаленного поташа и 250 млсухого ацетона....
Способ получения -метилового или -этилового эфира аспарагиновой кислоты
Номер патента: 727630
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Боре, Велме, Зицане, Калнин
МПК: A61K 31/223, C07C 227/18, C07C 229/24
Метки: аспарагиновой, кислоты, метилового, этилового, эфира
...ортофосфорной кислоты.При соотношении Ь-аспарагиновойкислоты, спирта и хлорокиси Фосфора1:15-16:1-1,3, образовавшийся сложный эфир Ь-аСпарагиновой кислотывыпадает иэ реакционной смеси восадок. Это также ускоряет завершение реакции этерификации. Тем самымисключается необходимость упариванияреакционной смеси в вакууме и обработка остатка диэтиловым эфиром длявыделения целевого продукта, 45Получают хроматографически однородные Р-метиловый эфир Ь-аспарагиновой кислоты с т.пл. 192-193 С(разложение) и -этиловый эфирЬ-аспарагиновой кислоты с т.пл.187189 С (разложение) .П р и м е р 1. Хлоргидрат -метилОвого эфира Ь-аспарагиновой кислоты. К суспензии 10 г (0,075 моль)Ь-аспарагиновой кислоты в 30 мл метилового спирта при перемешивании...