Способ получения смешанного фосфата магния и титана

ССЮЭ СОВЕТСНИХОС 1 ЮЮМРНесиижРЕСПУБЛИН 25 8 ЕННЫЙ НОМ ИЗОБРЕТЕНИ ИТЕТ СССР И ЖНРЫТИЙ ГОСУД ПО ДЕ ЗОБРЕТ ПИСАНИ АВТОРСКОМУ ЕТЕЛЬСТВУ э.(54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННОГО ФОСФАТА МАГНИЯ И ТИТАНА, включакнций обработку магний-и титансодержащих соединений ортофосфорнойкислотой, сушку полученной смеси и прокаливание, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью увеличения удельной поверхности и повышения гидролитической стабильности продукта, в качестве магний- и титансодержащих соединений испольэуют растворы соли магния и четыреххлористого титана и обработку ведут в присутствии карбоната аммония.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что обработку ортофосфорной кислотой ведут при мольном соотношении МяО:ТдО.Р Оэ, равном (5-10): 1:(15-20), при рН 4-5 и температуре 50-90 С.5 10 15 20 25 40 45 50 1 111Изобретение относится к способуполучения смешанных Фосфатов магнияи титана и может быть использованопри получении катализаторов, носителей катализаторов, адсорбентов, накопителей.Известен способ получения смешанного фосфата магния и титана гомогенизацией смеси окислов магния и титана и ортофосфорной кислоты, смесьвысушивают с последующим постадийцымпрокаливанием в интервале температур 1000- 1200 С в течение недели ".13Недостатками способа являются низкие гидролитическая стабильность иудельная поверхность смешацнога ФасФата магния и титана,Цель изобретения - увеличениеудельной поверхности и повышение гидролитическай стабильности продукта.Поставленная цель достигается тем,что согласна способу получения смешаццага Фасфата магния и титана,включающему обработку магний- и титансодержащих соединений ортофосфррцойкислотой, сушку полученной смеси ипрокаливание,в качестве магний- ититансодержащих соединений используют растворы соли магния и четыреххлористого титана и обработку ведут в присутствии карбанатт аммония.Причем обработку ортафасфорнойкислотой ведут при мальном соотношении МсО;ТтО:Р Оз(5-10):1:(15 - 20)при рН 4-5 и температуре 50-90 С,В качестве растворов солей магнияиспользуют, например, солянакислые,сернакислые, азотцакислые,При введении в исходную смесь карбаната аммония в качестве осадителяпри температуре реакционной смеси50-90 С происходит его разложение,сопровождающееся павьцпением значениярН и дальнейшим постепенным образованием осадка по всему объему исходного раствора, чта позволяет получатьпродукт с высокой удельной поверхностью,Введение процесса осаждения притемпературе ниже 50 С це обеспечивает полного разложения карбаната аммония, при нагревании же исходныхрастворов да температуры вьше 90 Собразуется продукт с низкой удельнойповерхностью.Проведение процесса получениясмешанного Фасфата магния и титанавцс указанных интервалов значений. соотношения М 80:Т 101:РО н реакцион 1988 Хной смеси и значений рН осажденияприводит к образованию осадков с содержанием Фаз переменного состава,а также низкими каталитическими свойствами.П р и м е р 1 (по прототипу), Окислы магния и титана смешивают с 507.-ной ортофосфорной кислотой с исходным мальным соотношением МдО:Тт.О . РО. Смесь гомогенизируют, высушивают, затем ведут постадийцае прокаливание в интервале температур 1000- 1200 С в течение 1 нед. Полученное соединение представляет собой смешанный Фосфат состава 2 МдТ 10 РОз. Степень гидролиза, являющаяся показателем гидралитическай стабильности (Р= ю/т1 00) при 25 С в статических условиях составляет: в кислой среде (рН 1) 157., в щелочной среде (рН 10) 40%. Удельная поверхность 12 м 2/г.П р и м е р 2. 500 мл 0,1 и, солянакислого раствора четыреххларистаго титана смешивают с 700 мл 0,5 М раст - вора салянокислога магния и 220 мл 507.-ный ортофосфорцой кислоты, Смесь нагревают да 70 С и при тщательном перемешивации вводят 307-ный раствор карбоната аммония в количестве, обеспечивающем рН реакционной смеси 4(360 мл). Полученный аморфный про - дукт отделяют от маточного раствора, отмывают от хлорид-ианав, атфильтраовывают и сушат при 100 С. Выход продукта составляет 3,5 г высушенного осадка,По результатам химического и рентгеновского анализов продукт представляет собой смешанный фасфат составаМяО" 4 Т 10 ЗР Ок . Удельная поверхностьпродукта, термаобрабатанного при500 С 95 м/г. Степень гидрализари 25 С в статических условиях сосг 6тавляет: в кислой среде (рН 1) 5%.в щелочной среле (рН 10) 17%,Значения удельной поверхностиосадков, термаобрабатанных при 500 ОС.и гипралитической стабильности продуктов, определенной в статическихусловиях при 25 С и выраженной степенью гидролиза в кислой и щелочнойсредах, по примергм приведены в таблице.Как видно из таблицы, примерь 13-10 аналогичны примеру 2. Осаждециепроводят в пределах значений рН4 - 5, температуру изменяют от 50да 90 С при изменении исходного мольСтепень гидролиза Удел пове Условия получения Пример елочна ност м/г Температусреда (рН 1 РН осаж льное соо а осаждеия,фС ошениеВО:ТО :Р О 4,5 5:1 110 16 16 10:1 5:1:15 5:1:2 1:2 15:1: 7:1: Составитель Г.Митропольскаяедактор В.Петраш Техред Т.Дубинчак Корректор Л. Пилипенк аказ 640 15 Тираж 463 ПоНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4 дписное Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектна 3 1111988 4 ного соотношения МцО;Т(О .Р Оз в пре- по изобретению позволяет получать делах (5-10):1:(15-20). В качестве смешанный фосфат состава Ме 0.4 ТдО-К ф растворимои соли магния в примерах хЗР,Оз, обладаюший гидролитической 4 и 5 используют сернокпслый магнийсоответственно. Во всех остальных5гицролитическую стабильн сильность продукпримерах используют солянокислый та, полученного по прототипу, в кисраствор магния. Выход продукта составляет 3-4 г высушенного при 100 С Использование предлагаемого способа осадка. позволяет получить продукт с болеевысокой удельной поверхностью, превыПроведение процесса получения шающей удельную поверхность продуксмешанного фосфата магния и титана та, получаемого по прототипу, в 9 раз.