Способ получения 2, 5-диметилпиперидона-4
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1211256
Авторы: Токмурзин, Умбеталиева
Текст
АВТОРСКОМУ Фаей ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬ(71) Институт химии нефти и природ ных солей АН КазССР(56) Авторское свидетельство СССР В 447039, кл. С 07 С 103/52, 1979.Назаров И.Н., Руденко В,А. Известия АН СССР, ОХИ, 1948, У 6, 617Назаров И.Н., Простаков Н.С., Михеева Н.Н. ЖОХ, 28, 2434 1958. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИИЕТИЛПИПЕРИДОНАвзаимодействием 80121125.смеси пропенклизопропенилкетона иего метоксипроизводных с аммиаком всреде спирта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличениявыхода продукта и сокращения вре-.мени реакции, взаимодействие проводят на установке проточного типа,куда подают одновременно спиртовойраствор смеси пропенилизопропенилкетона и его метоксипроизводных иводно-спиртовой раствор аммиака сих относительной скоростью подачи1:5, после чего аммиак отгоняют, ареакционную смесь подкисляют и нагревают с одновременной отгонкойспирта.Составитель К. КочетковРедактор М. Недолуженко Техред М,Пароцай Корректор И, Эрдейи Заказ 607/29 Тираж 379 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035,Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,4 Изобретение относится к улучшенному способу получения 2,5-диметил.пиперидона, который применяетсякак исходный продукт для синтезабиологически активных веществ.,Целью изобретения является повышение выхода 2,5-диметилпиперидонаи сокращение времени реакции.Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. При обычномо давлении и температуре 70-80 С вустановку проточного типа подается с одного сосуда 68 г смеси пропенилизопропеннлкетона и его метоксипроизводных в 68 мп (метилового или этилового) спирта, а с другого сосуда 340 мл 253 водного аммиака в 340 мл (метилового или этилового спирта) с относительной скоростью подачи исходных продуктов 1:5. По окончании реакции (2 ч) аммиак отгоняют.Реакционную смесь подкисляют.до кислой реакции по конго, а затем отгоняют спирт. Кислый раствор несколько раз экстрагируют эфиром для удаления не вступивших в реакцию смеси пропенилизопропенилкетона и его метоксипроизводных.Раствор нейтрализуют сначала содой; а затем насыщенным раствором едкого натра при сильном охлаждении Масляный слой отделяют, а водный тщательно несколько раз экстрагируют эфиром. Эфирный и масляный слой. объединяют и сушат поташом. Эфир Отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме. Получено 38,6 г 2,5-диметилпиперидона, т.кип. 68-70 С 11256 1п 1,4667. Выход 707. от теоретического.П р и м е р 2. В условиях приомера 1, но при температуре 60 С вы ход 2,5-диметилпиперидона62-633от теоретического, т.е. выходснижается вследствие того, что исходные пропенилизопропенилкетоны иего метоксипроизводные не успевают 10 прореагировать с аммиаком.П р и м е р 3. В аналогичных ус.ловиях, но при 100-110 С выход2,5-диметилпиперидона46-473 оттеоретического, снижение выхода це левого продукта связано с осмолением.П р и м е р 4. В условиях примера 1, нопри относительной скорости 1:6 выход 2,5-диметилпиперидо на7 ОЕ от теоретического, т.е.дальнейшее увеличение скорости подачи аммиака не влияет на выход целевого продукта.П .р и м е р 5. В условиях приме ра 1, но при относительной скорости 1:3 выход 2,5-диметилпиперидона 24-267 от теоретического, т.е,уменьшение скорости подачи аммиакаприводит к образованию побочных 30 продуктов.Таким .образом, наиболее оптимальным условием являются темпераотура 70-80 С и относительная скорость подачи спиртового растворасмеси пропенилизопропенщкетона иего метоксипроиэводных к водноспиртовому раствору аммиака 1:5,что приводит к увеличению выходацелевого продукта в 2,5 раза исокращению продолжительности процесса в 3-6 раэ.
СмотретьЗаявка
3690134, 05.11.1983
ИНСТИТУТ ХИМИИ НЕФТИ И ПРИРОДНЫХ СОЛЕЙ АН КАЗССР
ТОКМУРЗИН КАДЫРМА ХАМИТОВИЧ, УМБЕТАЛИЕВА ГАЛИНА СИСЕНКУЛОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 211/74
Метки: 5-диметилпиперидона-4
Опубликовано: 15.02.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1211256-sposob-polucheniya-2-5-dimetilpiperidona-4.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 5-диметилпиперидона-4</a>
Мессбауэровский спектрометр с лазерным интерферометром для абсолютного измерения скорости относительного перемещения
Номер патента: 695307
Опубликовано: 15.12.1981
Авторы: Алексеев, Земсков, Романов
МПК: G01N 23/00
Метки: абсолютного, интерферометром, лазерным, мессбауэровский, относительного, перемещения, скорости, спектрометр
...двух фотоэлементов с прямоугольными чувствительными областями,Предлагаемое устройство работает следующим образом.Источник резонансного излучения 12 ,цривщнтся в движение электродинамическим цриводом 1 относительно покоящегося поглотители 13, блок детектирования 14 регистрирует поток гамма-квантов за поглотителем, усилитель-дискриминатор 15 выбирает нужные гамма-кванты и передает образующиеся в нем электрические импульсы и блок памяти 5(А). 3 акон перемешечия источника задает генератор низкоча"тотного сигнала 3, а блок обратной связи 4 позволяет обработать заданное движение : высокой точностью. Монороматический .гогерентный пучок света, исвускаемый лазером 7, проходя через призму ннтерферометра, диатоналн,которой являются...
Способ получения бензилметакрgt; amp; 1лата
Номер патента: 292959
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Булатов, Спасский, Чарушников
МПК: C07C 67/10, C07C 69/54
Метки: 1лата, бензилметакрgt
...во взаимодействии хлористого бензила с метакриловой кислотой в присутствии эквивалентного количества третичного алифатического амина например, триэтиламина, триэтаноламина), Реакция проводится в органическом растворителе, например толуоле, бецзоле, нагреванием до 60 - 100 С смеси реагентов, взятых в соотношении, близком к эквивалентному предпочтительно 1: 0,95 - 0,85. Небольшой избыток хета(риловой кислоты предотвращает образование побочного продукта - соли тетразамешенного аммония.Предлагаемый способ позволяет получать бецзилметакрилат с высоким выходом (80 95 гс). Реакция замеьцения хлора ца метакри.латцую группу проходит почти количественно.Пример. К раствору 30,0 г (0,35 лголь)метакриловой кислоты и 336 г (ОЗЗ люль) 5...
Способ получения метилпропилкетона и метилфурана
Номер патента: 386906
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Байкова, Вител, Гиллер, Корчагова, Стонкус, Шиманска
МПК: C07C 45/59, C07C 49/04, C07D 307/36
Метки: метилпропилкетона, метилфурана
...процесса. При мер 1. Через контакткую т 1 рубку с 15 катализатором при 350 С в течение 30 минпропущено 8,53 г 5 чметилфурфурола и 1,9 л водорода. В продуктах реакции определено 1,41 г метилпропилкетона и 4,17 г 2-метилфурана.20 Вычислено; конверсия 5-метилфурфурола100%. Общий выход жидких продуктов 86,6% от теоретического (21,1% метилпропилкетона и 65,5% 2-метилфурана); общая производительность 293 г жидких лродуктов в час с 2 1 л катализатора (74 г метилпропилкетона и219 г 2-метилфурана).П р и м е р 2. Через контактную трубку скатализатором при 350 в течение 1 час пропущено 10,5 г 5-метилфурфурола и 10 л 30 водорода. В лродуктах реакции определенно386906 Предмет изобретения Составитель Р, Марголина Редактор Н. Джарагетти Техред Т....
Вибрационный эластовискозиметр
Номер патента: 567119
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Баранова, Богатин, Буралкин, Катков, Сафарян, Станиславский
МПК: G01N 11/16
Метки: вибрационный, эластовискозиметр
...платформы 7 с фиксированной амплитудой, величина которой определяется профилем кулачка 8 и частотой, устанавливаемой в блоке изменения частоты 9 от привода 10, вызывают колебания закрепленных на ней кюветы 3, магнитопровода обратного преобразователя вязкости с катушкой 22, магнитопровода обратного преобразователя упругости 23 и статора датчика относительного перемещения, включающего фотодиоды 20 и датчики 21.Прн отсутствии вещества 4 в кювете 3 шток 1 с закоепленными на нем элементами будет неподвижен, Это обуславливает отсутствие сигнала на выходах формирователя сигнала упругости 28 и формирователя сигнала вязкости 29, представляющих собой множительные устройства, первые входы которых чепез усилители 26 и 27 соответственно связаны...
Способ получения спирогидантоиновых соединений или их солей
Номер патента: 741795
Опубликовано: 15.06.1980
Автор: Рейнхард
МПК: C07D 233/72
Метки: соединений, солей, спирогидантоиновых
...течение 24 ч, Реакционную смесь затем разбавляют водой, кипятят в течение 15 мин, а затем охлаждают до комнатной температуры при подкислении б н. раствором соляной кислоты. Выпавший в осадок продукт затем собирают с применением фильтрования под вакуумом и перекристаллизовывают из этанола с получением 2,5 г (35%) чистогоспиро- (хроман,4 -имидазолидин) -диона,5,т, пп. 236-238 С.Вычислено, %: С 64,38; Н 5,40; й 6,83Сн(чОНайдено, %: С 64,18; Н 6,38; М 6,83,П р и м е р 20. Операции, описанные в примере 20, повторяют за исключением того, что вместо хроманонав качестве исходного материала используют 6-метоксихроманонс применением прежних молярных соотношений. В этом особом случае соответствующим получаемым конечным продуктом является...
Предыдущий патент: Способ очистки калиевой соли 2-нафтол-8-сульфокислоты
Следующий патент: Способ получения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6
Случайный патент: Стойка турельного встряхивателя