Способ определения углерода в углях

(9)54 С 01 Я 31/ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(56) Шарло Г, Методы аналитической химии. И.: Химия, 1969, с. 1044.Авторское свидетельство СССР Ф 893862, кл. С 01 В 31/00, 1980. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА В УГЛЯХ, включающий ступенчатое саи ганне анализируемого образца с подачей окислителя в сторону нагрева ипоследующую количественную регистрацию в выделивщихся газах углеродаодним из известных методов, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюобеспечения возмоаности раздельногоопределения газов, находящихся в порах угля и в твердом остатке, анализируемый образец предварительно нагревают при 180 - 250 С в течение2 - 3 мин, доаигают при 1000 - 1250 Св течение 2 - 3 мин и одновременноведут количественную регистрациюсеры.1188651 взаимодействии ее с раствором йода, которым она окисляется до серной кислоты НгБ 0 + 1 2 + Н О = Н БОЕ +г+ 2 Н 1. Первоначальный цвет раствора восстанавливается введением при помощи измерительноч бюретки титрованного раствора йода, по расходу которого определяют количество поглощенной двуокиси серы. Иэ герметического сосуда для поглощения серы газовая смесь поступает в поглотительную ячейку, например газоанализатор АН - 7529, где автоматически производится кулонометрическое титрование поступающей в ячейку двуокиси углерода с одновременной выдачей на табло результатов количественного определения двуокиси углерода и поступившей газовой смеси. Определение серы и углерода на каждом этапе анализа считается законченным, когда прекращается обесцвечивание синего раствора в поглотительном сосуде для определения серы, и счет на табло газоаналиэатора для определения углерода становится равным холостому.В анализируемом образце угля выделилось: при 180 С, 0,8 Х углерода и 0,2 серы; при 300 С 1,03% углерода и 0,00 серы; при 700 С 34,17 углерода и 0,03 серы; при 950 С 11,86 углерода и 1,98 серы; при 1000 С 1,57 . углерода и 0,6 Ъ серы.П р и м е р 2, О, 15 г угля анализируют, как описано в примере 1. Температура первой эоны 200 С,выдерживают в ней 2 мин; температура дожигания 1100 С, дожигают 2 мин.Из образца выделилось: при 200 С 0,34 углерода и 0,02 серьц при 300 С О, 17% углерода и 0,013 серы; при 700 С 27,723 углерода и О,ЗХ серы,при 950 фС 2,28 ,углерода и 1,593 серы, пои 11000 3,00%углерода и 0,213 серы .П р и м. е р 3. 0,1 г угля анализируют, как описано в примереТемпература первой эоны 280 С, выдерживают в этой зоне 3 мин, дожигают при 1250 С в течение 3 мин.Иэ образца выделилось: при 250 С О,ОЗХ углерода и 0,013 серьц при 300 С 0,57% углерода и 0,0 серы; при 700 С 50,54 углерода и 1,09 серы; при 950 С 5,86 . углерода и 1,07 серы; при 1250 С 0,36 углерода и 0,303 серы. Изобретение относится к аналитической химии и может быть использо-вано на коксохимических, нефтеперерабатывающих и металлургических заводах для контроля топлива на содержание углерода и серы, а также для определения целевого назначения углей.Целью изобретения является обеспечение возможности раздельного анализа газов, находящихся в порах угля и в твердом остатке.П р и м е р 1, 0,1 угля помещаютв фарфоровую лодочку. Лодочку вдвигают в первую зону нагрева сжигательной печи, температура которой 180 С. 15Включают подачу кислорода со скоростью 0,08 л/мин и выдерживают 2 мин.Выделившиеся при этом из пор углягазы потоком кислорода перемещаютсячерез все зоны нагрева и поступают 20в поглотительные сосуды для количественного определения. Через 2 мин лодочку передвигают во вторую зону нагрева с температурой 300 С. Затворзакрывают и повторно выдерживают 253 мин. Выделившиеся в данной зонелетучие вещества угля, перемещаясьпри помощи окислителя-кислорода через все зоны нагрева, сгорают.при950 С, углерод и сера при этом окисляются до двуокисей. Образовавшиесядвуокиси поступают далее в поглотительные сосуды для количественногоих определения. Далее таким же способом передвигают лодочку в третью(1000 С) зоны нагрева с соответствующими выдержками 5, 4 и 2 мин. В третьеч и четвертой зонах продолжаютвыделяться летучие фракции угля, впятой зоне при 100 С происходит разо 40ложение минеральных солей твердогоостатка угля. Смесь образовавшихсядвуокисей серы и углерода с остатками кислорода в каждом из указанныхэтапов сожжения попадает из печи вгерметический поглотительный сосудс окрашенным при помощи Йода в синийцвет и насыщенным двуокисью углерода0,1 -ным раствором крахмала, где происходит поглощение серы, В процессепоглощения серы раствор из синегопереходит в бесцветный. Определениедвуокиси серы основано на ее реакцииобразования с водой сернистой кислоты БО + НО = Н Б 05 и дальнейшем55