Способ определения содержания пиритной серы в углях

(51)4 С 0 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ УР т в 100 мл ислоты (1:7) створ перехония мешающих и другие),зосодержащихем пирита (1 е 8).дят сульфатньэлементов (Са также всеминералов эа ключе ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт обогащения твердых горючих ископаемых(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯПИРИТНОЙ СЕРЫ В УГЛЯХ(57) Изобретение относится к химическому анализу, в частности к определению содержания пиритной серы, иможет быть использовано в угольной Изобретение относится к химичес-.%кому анализу, в частности к определе нию содержания пиритной серы, и может быть использовано в угольной про мьшшенности и в цветной металлургии.Цель изобретения - повышение точности определения содержания пиритно серы и снижение времени проведения анализа.Способ осуществляют следующим образом.Навеску угля кипятяразбавленной кв течение 10 ра промышленности и в цветнои ме гии, Цель изобретения - повышение точности и снижение времени проведе ния анализа. Для осуществления спосо ба навеску угля массой 0,25-2,00 г кипятят со 100 мл соляной кислоты дл удаления мешающих компонентов, затем фильтруют, К осадку приливают 60- 65 мл разбавленной азотной кислоть плотностью 1,2 г/см" и нагревают прио82-88 С на водяной Лане в течение 7,5-8,5 мин. В раствореопределяют содержание железа и данные измерений пересчитывают на пиритную серу. Способ позволяет увеличить точность определения, снизить время проведения анализа, улучшить условия труда и уменьшить расход химических реактивов на 25-507., 3 табл. 2Фильтрат не анализируют. Пиритсодерка щий осадок 1 уголь) с Фильтром помещаГют в стаканы, приливают к нему 60- 65 мп разбавленной азотной кислоты плотностью 1,2 г/см и перемешивают.)Стаканы накрывают часовым стеклом и помещают на водяную баню с двойным дном, температура воды в ней 95- 98 С. После установки стаканов температура водяной бани снижается до 83- 87 С. При температуре, 83 С воду подогревают, а при 87 С подогревание прекращают. Пробы .выдерживают в течение 7,5-8,5 мин.По истечении этого времени ста-, каны снимают, содержимое Фильтруют через Фильтр "синяя лента" и промывают, Фильтрат и.промывные воды соби 1476375рают в один объем и в них определяютпиритную серу по железу известнымиметодами: колориметрическим методомс сульфосалициловой,кислотой или тит 5рованием с трнлоном Б.П р и м е р 1. Навески пробы 0,252,00 г помещают в стаканы емкостью200-300 мл, приливают 1 ПО мл разбавленной (1:7) соляной кислоты. Стаканы накрывают часовым стеклом и кипятят 10 мин. Затем стаканы снимают,растворы Фильтруют через Фильтр и осадок на фильтре промывают 4-5 раз го-.рячей водой. При этом все раствори,мые соединения железа, кальция, алю-миния и т.д. переходят в Фильтрат,а пирит остается в осадке.Фильтры с осадками помещают в теже стаканы, в которых проводилосьразложение, приливают 60-65 мл разбавленной азотной кислоты плотностью1,2 г/см , перемешивают. Стаканы накрывают часовым стеклом и ставят наводяную баню с двойным дном так, чтобы 25отемпература воды стала 78-80 С, Приэтой. температуре выдерживают 7,58,5 мин. По истечении этого временистаканы снимают и растворы Фильтруют через Фильтр "синяя лента". Фильтры с осадками промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтрат и промывные водысобирают в один стакан. В Фильтратеопределяют содержание железа колориметрическим методом с сульфосалициловой кислотой или трилонометрическим35титрованием и рассчитывают содержание ниритной серы.Результаты исследований приведены в табл 1 (графа 3)П р и м е р 2. Навески угля 0,252,00 г помещают в стаканы и разлагают 100 мл разбавленной (1:7) солянойкислоты при кипячении,в течение10 мин. Стаканы снимают и растворы 45фильтруют через плотный Фильтр. Осадки на Фильтрах промывают 4-5 раз горячей водой, Фильтры с осадками переносят в те же стаканы, н которых проводилось разложение, приливают по60-65 мл разбавленной азотной кисло 3ты плотностью 1,2 г/см , перемешивают, Стаканы накрывают часовыми стеклами и ставят на водяную баню так,чтобы температура воды в водяной банестала 80-82 С,По истечении 7,5-8,5 мии содержимое стаканов Фильтруют через Фильтр.Осадки промывают 7-8 раз горячей Уводой. Фильтрат с промывными водами собирают в один стакан и в нем определяют содержание железа объемным или колориметрическим методами, Результаты измерений приведены в табл, 1 (графа 4) .П р и м е р 3. Навески угля массой 0,25-2,00 г помещают в стаканы емкостью 200-300 мл приливают 100 мл разбавленной соляной кислоты и, нак" рыв их часовыми стеклами, ставят на плиты. Растворы кипятят 10 мин и затем Фильтруют через Фильтр "синяя лента". Осадки промывают 4-5 раз горячей водой, Фильтры с осадками помещают в те же стаканы, в которых проводилось разложение, приливают к ним по 60-65 мл разбавленной азотной кислоты и перемешивают, Стаканы накрывают часовыми стеклами, ставят на водяную баню и выдерживают при 82- 84 С в течение .7,5-8,5 мин. Затем стаканы снимают, а растворы фильтруют через Фильтр "синяя лента". Осадок промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в один объем и в них определяют содержание железа указанными способами (колориметрическим и трилонометрическим). Результаты .этих исследований приведены в табл.1 (графа 5). П р и м е р 4. Из усредненной лабораторной пробы угля после тщательного ее перемешивания отбирают две параллельные навески по 0,25-2,00 г, приливают к ним по 100 мл разбавленной соляной кислоты (1:7), кипятят 10 мин и Фильтруют через плотные фильтры декантацией. Осадки на фильтрах промывают 4-5 раз горячей водой. Фильтры с осадком помещают в те же стаканы, в которых они обрабатывались соляной кислотой, В стаканы прилива- ют по 60-65 мл разбавленной азотной кислоты плотностью 1,2 г/см , перемешивают и накрывают их часовыми стеклами. Стаканы с содержимым помещают на водяную баню, предварительно нагретую до 95-100 С, в результате чего температура воды в оводяной бане снижается. При 84-.86 С стаканы выдерживают 7,5"8,5 мин, затем снимают, а растворы фильтруют через Фильтр "синяя лента". Осадок на филвтре лромывают 7-8 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в один объем и в них определяют железо. В50 табл.1 графа 6) приведены данные определеция содержания пирцтной серы по железу предлагаемым способом.П р и м е р 5, Навески угля массой 0,25-2,00 г помещают в стаканы емкостью 200-300 мл, приливают 100 мл разбавленной соляной кислотьг; Стаканы накрывают часовыми стеклами и содержимое кипятят 1 О мин. Раство ры фильтруют, осадок на фильтре промывают 4-5 раз горячей водой. Фильтры с осадками помещают в те же стаканы, в которых проводилось разложение, приливают по 60-65 мл азотной кисло ты плотностью 1,2 г/см . Стаканы накрывают часовыми стеклами, ставят на водяную баню и выдерживают при 86- 88 С в течение 7,5-8,5 мин. Затем стаканы снимают и растворы фильтруют 20 через фильтр "синяя лента". Фильтр с осадком промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в один, стакан и в них определяют содержание железа, Результаты 25 измерений приведены в табл.1 (гра-. фа 7).П р и м е р 6. Навески угля массой 0,25-2,00 кипятят в 100 мп разбавленной соляной кислоты (1:7), 30 Растворы фильтруют, а осадки на фильтрах промывают 4-5 раэ горячей водой. Фильтры с осадками помещают в те же стаканы, приливают по 60-65 мл азотной кислоты. Стаканы накрывают часовыми стеклами, помещают на водяную баню с двойным дном и выдерживают при 92-94 С 7,5-8,5 мин. Затем содержимое стаканов фильтруют, а осадки на фильтрах промывают 7-8 раз горя чей водой, Фильтраты и промывные воды собирают вместе и в них определяют содержание пиритной серы по же". лезу. Результаты измерений приведены в табл.1 (графа 8).45Сопоставительный анализ данных, приведенных в табл. 1, позволяет отметить, что сходимость результатов измерений с аттестованными значениями удовлетворяет требованиям ГОСТ 8606- 76, если разложение пирита в пробе проводят при 82-88 С. При температурах разложения пробы вьпде 88 и ниже 82 С погрешность измерения превышает допустимые значения. 55П р и м е р 7, Навески угля массой 0,25-2,00 г помещают в стаканы емкостью 200-300 мл, приливают 1 ОО мл разбавленной (1:7) соляной кислоты. 375 6Стаканы накрывают часовыми стеклами икипятят 10 мин, Содержимое стакановфильтруют, осадки на фильтрах промывают 4-5 раэ горячей водой. Фильтрыс осадками помещают в те же стаканы,в которых проводилось разложение,приливают к ним по 60-65 мп разбавленной азотной кислоты, перемешивают.Стаканы накрывают часовыми стекламии ставят на водяную баню так, чтобытемпература воды стала 82-88 С. Притакой температуре пробы выдерживают6,5 мин. Затем стаканы снимают, арастворы фильтруют через плотныйфильтр. Фильтры с осадками промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтратыи промывные воды собирают вместеи в них определяют содержание серыпо железу,Данные измерений приведе"ны в табл.2 (графа 3). П р и м е р 8. Пробй угля массой 0,25-2,00 г помещают в стаканы, приливают к ним по 100 мл разбавленной (1:7) соляной кислоты. Стаканы накрывают часовыми стеклами и кипятят 10 мин. Стаканы снимают, а их содержимое фильтруют, Осадки на фильтрах промывают горячей водой. Фильтры с осадками помещают в те же стаканы, в которых проводилось разложение, приливают по 60-65 мл разбавленной азотной кислоты и перемешивают, Стаканы накрывают часовыми стеклами и ста вят на водяную баню так, чтобы темо пература воды стала 82-88 С, По истечении 7,5 мин содержимое стаканов фильтруют. Осадки промывают 7-8 раз горячей водой, Фильтраты и промывные воды собирают вместе и определяют содержание железа объемным или колориметрическим методами. Результаты измерений приведены в табл.2 (графа 4).1.П р и м е р 9. Пробы угля обрабатывают 100 мл разбавленной соляной кислоты, Через 10 мин кипячения содержимое фильтруют, а осадки на фильтрах промывают, Фильтры с осадками помещают в те же стаканы и приливают к ним разбавленную азотную кислоту, Стаканы помещают в водяную баню и выдерживают при 82-88 С 8 мцн, Растворы фильтруют, осадки промывают 7-8 раз горячей водой, Фцльтраты и промывные воды собирают вместе ц определяют содержание серы по железу. Данные изме-, рений приведены в табл.2 (графа 5).П р и м е р 10, Из усредненной лабораторной пробы угля отбирают навески от 0,25 до 2,00 г. В стаканы приливают по 100 мл разбавленной соляной кислоты (1:7), кипятят 10 мин и фильтруют через плотный Фильтр декантацией. Осадки на фильтре промывают 4-5 раз горячей водой. Фильтры.с осадками помещают в те же 10 стаканы, в которых они обрабатывались соляной кислотой. В стаканы приливают по 60-65 мл разбавленной азотной кислоты, перемешивают и накрывают часовыми стеклами. Стаканы с содержи мым помещают не предварительно нагретую водяную баню. При 82-88 С пробы выдерживают 8,5 мин, затем снимают и. растворы фильтруют через плотный фильтр. Осадки на фильтрах промы ваит 7-8 раз горячей водой. Фильтраты и промывные воды собирают вместе и определяют содержание серы по железу.25В табл.2 (графа 5) приведены данные измерений.П р и м е р 11. Навески углямассой по 0,25-2,00 г помещают встаканы емкостью 200-300 мл, приливают к ним по 100 мл разбавленной солянойкислоты. Стаканы накрывают часовымистеклами и кипятят содержимое 10 мин.Растворы Фильтруют, осадки на Фильтрах промывают 4-5 раз горячей водой. 35Фильтры с осадками помещают в те жестаканы, в которых проводилось разложение, приливают к ним по 60"65 млазотной кислоты плотностью 1,2 г/смСтаканы накрывают часовыми стеклами 40ои выдерживают при 82-88 С 9,5 мин.Затем стаканы снимают, а растворыФильтруют. Фильтры с осадками промывают 7-8 раэ горячей водой, Фильтраты и промывные воды собирают вместе 45и определяют содержание серы по железу. Результаты измерений приведеныв табл.2 (графа 7),На основании данных табл.2 можносчитать, что при разложении проб в 50течение 7,5-8,5 мин наблюдается хорошая сопоставимость данных с аттестованными значениями, При времени раэло.жения проб менее 7,5 и более 8,5 минточность анализа изменяется соответ ственно ниже и вьппе допустимых пределов.П р и м е р 12. Из усредненных лабораторных проб топлива отбирают навески массой 0,25-2,00 г, помещают их в стаканы и приливают по 100 мл разбавленной (1;7) соляной кислоты. Содержимое стаканов кипятят 10 мин, после чего Фильтруют. Осадки на фильтрах промывяют 4-5 раэ горячей водой. Фильтры с осадками помещают в те же стаканы, в которых пробы обрабатывали соляной кислотой, прили-. вают к ним по 50,60,65 и 75 мл азотэ ной кислоты плотностью 1,2 г/см перемешивают, Стаканы накрывают часовыми стеклами и помещаит на водяную баниПри 82-88 С пробы выдерживают 7,5-8,5 мин. После этого растворы фильтруют через фильтр "синяя лента". Фильтры с осадками промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтраты и промывные воды собирают вместе и определяют содержание серы по железу, В табл. ,3 приведень данные этих измерений,Данные табл.3 дают основание считать, что наиболее близкие к аттесто-4 ванным значениям результаты получают нагреванием проб при 82-88 С с 60-;65 мл разбавленной азотной кислоты в течение 7,5-8,5 мин.Предлагаемйй способ позволяет повысить .точность измерения содержания пиритной серы в пробах угля, сократить время анализа в три раза, улучшить условия труда обслуживающего персонала и снизить на 25-507 расход химических реактивов, применяемых для анализа.Формула изобретенияСпособ определения содержания пиритной серы в углях, включающий кипячение навески исходного материала в разбавленной соляной кислоте, фильтровайие, промывку осадка и его окисление разбавленной азотной кислотой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения анализа и повьппения его точности, окисление ведутопри нагревании до 82-88 С в течение 7,5-8,5 мин.1476375 10 Таблца Солернвнне пнритной серы, Х, определенное по способу ШиФр Предлагаемому проб нзвестномуШифр проб предлагаемому8 мии,5 мииеДопустимаяпогрещностьабс. Х (поГОСТ .8606-76 ивестио" му (ГОСТ 606-76) 5 мин 7,5 мии20 ,58 ,60 ,50 7,10 0,58 1,60 7,20 7,37 0,60 0,681,60 1,64 4,454,61 2,58 2,72 1,65 1,74 1,56 1,68 0,00,00,100,10 2,58 1,63 1,55 1,6 1,5 аблиц итной серы, 7, определенн по способу одержание Ф про известному (ГОСТ8606-72) едлагае 0 5 мл мл 65 млНЮ,Н-46 7,35 -88 0,68 -55 4,65 -112 1,76 9 2,78 0,20 0,58 4,45 1,60 2,60 Составитель Н.ИльиТехред Л.Олийнык Н Коро ак то оррек трова Заказ 2150/45 ВНИИПИ Государ Тираж 790 Подписно евенного комитета по изобретениям и открытиям113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5 ГКНТ ССС роизводственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород ул . Гагарина, 101 КЗПТПТПТСССВМПНО ЕЗ пт ПТ ПГ С ВИ ПБ7,20 0,83 1,60 4,30 1,11 0,86 0,99 1,65 1,55 6,40 0,70 1,50 4,10 0,80 070 0,83 1,50 1,40 6,60 0,48 1,34 4,29 2,321,50 1,41 6,40 0,73 1,5 4,05 085 0,71 0,83 1,53 1,39 7,10 0,84 1,62 4,25 1,10 0,83 1,00 1,65 155 7,200,604,45 1,56 2,60 7,20 0,60 155 4,40 2,60 1,65 155 7,20 0,83 1 60 4,30 1,08 0,82 1,02 1,70 1,50 7,20 0,85 1,65 4,33 1,10 0,86 00 1,65 1,55 6,80 0,49 4,28 1,33 2,38 7,42 0,90 1,73 4,45 1,20 0,93 5 1,80 1,66 Допусти"мав погревностьабс.Х