Способ получения оксибромида висмута

Номер патента: 1116011

Авторы: Кавриго, Конюшко

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК П 91 (И) З(50 С 01 6 29 0 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ игодовогенный ративнойед. тех ст. АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Белорусский ордена ТрКрасного Знамени государстуниверситет им. В.И.Ленина(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИБРОМИДА ВИСМУТА, включающий взаимодействие водных растворов нитрата висмутас бромидом щелочного металла при рН5,0-5,2 в присутствии буферной смесина основе уротропина и минеральнойкислоты с последукипим отделениемосадка, промывкой и сушкой его,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повьдаения выхода продукта,нитрат висмута предварительно смешивают с маннитом и процесс взаимодействия ведут при соотношении уротропина и бромистоводородной кислоты,равном 1 з(0,008-0,012) .)116011 Изобретение относится к способуполучения оксибромида висмута, используемого, в частности, э аналитической химии.Известен способ получения оксибромида висмута гидролизом водойтрибромида висмута при 95-100 С Г 1 ).Недостатками способа являютсязагрязнение оксибромида висмута продуктами побочных реакций и невысокийвыход 50-60,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способ получения оксибромида висмута, включающий взаимодействие нитрата висмута с бромидом щелочного металлаэ присутствии буферной смеси на основе уротропина и азотной кислотыс последующим отделением осадка,промывкой и сушкой его (23.Недостатком известного способаявляется загрязнение продукта нитратом висмутила вследствие гидролиза соли висмута, что не позволяетиметь 100-ный выход продукта и исрН средыВыход продукта 75 4,2 4,7 80 100 5,2 100 5,2 100 78 4,3 г. Ужгород, ул.Проеткная, 4 Соотношение уротропинаи бромистоэодороднойкислоты в буферной смеси 1 : 0,006 1 : 0,007 1 : 0,008 1 : 0,009 1 : 0,012 1 : 0,013 1 : 0,014 Как следует из таблицы, только соотношение уротропина и бромистоводородной кислоты в буферной смеси равное 1;(0,008-0,012) обеспечивает повышение выхода продукта.Пример, 9,68 гВ 1(МаО) 4 5 НО растирают с 5 г Э-маннйта (СН ОН (СИОН) -СН рОН), после чего смесь растворяют в 100 мл воды или в воде - диметилфтормамиде (1;1) и подогревают до полного растворения. В полученный раствор приливают 7,14 г КВь, растворенного в 50 мл воды при перемешивании, Затем до бавляют 10 мл уротропиновой буфер" ной смеси (14 г уротропина и 4,2 мл НВ. 6=1,38 в 100 мл воды), После выпадения осадка салатового цвета ВНИЯПИ Заказ 6851/1,Филиал ППП "Патент",пользовать его в аналитической химии.Цель изобретения - повышение выхода продуктаПоставленная цель достигается 5 тем, что согласно способу полученияоксибромида висмута, включающемувзаимодействие водного раствора нитрата висмута, предварительно смешан.ного с маннитом, с бромидом щелоч- О ного металла при рН 5,0-5,2, в присутствии буферной смеси на основеуротропина и бромистоводородной кислоты при соотношении уротропина ибромистоводородной кислоты, равном1:(0,008-0,012), отделение осадка,промывку и сушку его. Зто позволяет получать продукт с 100-ным выходом, что подтверждено данными химического и рентгеноструктурного анализа и данными электронномикроскопического исследования, Влияние соотношений компонентов буферной смеси на выход продукта показан в таблице. 45 его фильтруют, промывают теплой водой на фильтре, сушат и взвешиваютВыход оксибромида висмута (6,02 г),т,е. 100, Осадок однороден по составу и размеру частиц. Состав про дукта подтвержден химическим и рентгеноструктурным анализами.Предлагаемый способ может бытьиспользован для аналитического осаж.дения висмута из аэотнокислого 55 раствора в виде В 1 ОВг без последующего растворения осадка в разбавленной азотной кислоте и переосажденияв виде Фосфата. Реализация предложенного способапозволяет получать продукт высокойчистоты с 100-ным выходом. Тираж 463 Подлисное

Смотреть

Заявка

3570955, 04.02.1983

БЕЛОРУССКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. В. И. ЛЕНИНА

КОНЮШКО ЛАРИСА ИВАНОВНА, КАВРИГО ГАЛИНА ЕВГЕНЬЕВНА

МПК / Метки

МПК: C01G 29/00

Метки: висмута, оксибромида

Опубликовано: 30.09.1984

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1116011-sposob-polucheniya-oksibromida-vismuta.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения оксибромида висмута</a>

Похожие патенты