Способ эпимиризации

Номер патента: 814279

Опубликовано: 15.03.1981

Авторы: Масаси, Осаму, Такао, Такаси, Теруо, Цутоми

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/20

Метки: 4-ил)ацетамидо-2-метил-3-цефем4-карбоновой, виде, кислоты, производных7-2-оксиимино-2-(2-аминотиазол, синизомеров, солей

...(оин -изо Омер), который можно представить какй-нитробензил 2-метил-2"оксиимино-(2-имино,3-дигидротиазол-ий)ацетамидо)-Э-цефем-.карбоксилата(се -изомер),н виде ворошка. 25ИК-спектр (пцоЙ) з 3400, 32800,3200, 1770, 1710, 1700, 1650, 1620 см5. 2-метил-2-оксиимино-(2-аминотиазол-ил) ацетамидо -3-цефем-карбоновая кислота (син -изомер), 30которую можно представить как 2-метил"2-оксиимино-(2-имино,3-дигидротиазол-ил)ацетамидо)-3-цефем-карбоновую кислоту (син -изомер). 35ИК-спектр (пцо 1 ): 3250, 1765,1625 см6. 2"Метил-2-этоксиимино-(2-аминотиазол-ил) ацетамидо)-3-цефеМ-карбоновой кислоты гидрохлорид (бай -изомер), который можнопредставить как 2-метил-2-этоксиимино-(2-имино,3-дигидротиазол-ил)ацетамидо...

Номер патента: 910120

Опубликовано: 28.02.1982

Авторы: "пьер, Жаклин, Марсель

МПК: A61K 31/428, A61P 29/02, C07D 277/66

Метки: 2-(2-фенил-6-бензотиазолил)пропионовой, активных, аминами, виде, кислоты, металлами, минеральными, органическими, рацемически, соединений, солей, энантиомеров

...целевой бензотиазол.Циклизация этой смеси осуществляется, например, путем нагреваниятвердого смолистого вещества прио120 С в течение нескольких часов илиеще в кислой среде следующим абразом,Твердое вещество растворяют в 1 лводы, содержащей 70 мл 40 Е-ого водного раствора гидроокиси натрия,раствор фильтруют через растительную сажу, затем выливают по каплямв примерно 2 н водный раствор соляной кислоты, поддерживаемый примерно 4при 500 С, появившийся осадок выде-ляют отфильтрованием при этой температуре.Затем 45 г целевой кислоты, полученных вышеописанным образом, пере 50кристаллизуют из водного (2/1 ) изопропанола или из смеси бутанон/циклогексан (1/2 ) с получением Збгчистого продукта, плавящегося приомерно при 160 С. В зависимости...

Номер патента: 604486

Опубликовано: 25.04.1978

Автор: Сусуму

МПК: C07D 213/36

Метки: 2оксиметил-3-окси-6(1-окси-2, бутиламиноэтил)-пиридина, солей, трет

...указанного выше бензилоксильного соединения, 199 мл дистиллированной воды и 347,4 гвлажного катализатора палладий (5%) на древес.ном угле (50% катализатора, 50% воды), смесьперемешивают в 7,56 л автоклаве гидрогениэации 80при комнатной температуре и нри давлении водо.рода 3,5 кгс/см, Спустя 3,75 час поглощения водорода прекращается, отработанный катализаторотфильтровывают иэ смеси. Фильтрат упаривают ввакууме до получения маслянистой жидкости, кото.18рую растворяют в 3 л абс.этанола, При выпаривании получают азеотропную смесь воды с маслянис.той жидкостью, которую растворяют в литре мета.иола, содержащего 47 мл этанольного растворахлористого водорода, После перемешивания раствора в течение 30 мин, добавляют 4 л изопропи.лового эфира,...

Номер патента: 667556

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Чеботарева, Юркевич

МПК: C07D 339/04

Метки: 2-полиоксиалкил-1, 3-дитиан-4-валерьяновые, активных, исходные, кислот, кислоты, липоевых, натриевые, оптически, синтеза, соединения, соли

...в спирте и добавляют 3%-ный спиртовой раствор едкого натра до рН 7. Выделяют 04 г натриевой соли иэомера5Ч, ,Ф = 06 Р 1 = - 7 (с-:,07вода ).Найдено %: С 4335 43,40; Н 708;711 3 14,23; 14,34.С 14 НЬ 5072 М а СЪН 50 Н 5Вычислено, %: С 43,80; Н 7,13;14,62,Смесь 1 иизомеров растворяютпри нагревании в 50 мл этилового. спирта ои оставляют на кристаллизацию при20 С на 20 . Отфильтровывают осадок,промывают спиртом, эфиром. Выход иэомера3,0 г (9,44%) К 1 = 0,61,с)= + 8,53 (с,62, метанол).Найдено, Ъ: С 45,16, 45,25; Н 7,09,7,12; 8 16,97, 17,14.И 2 Ь 7 2,Вычислено, %: С 45,38; Н 7,07;Я 17,31. Спирт. удаляют и выделяют 5,0 г (15,7%) изомера И . В = 0,6 ЦсЦ = - 3,92 (с,07, вода). Общий выход изомеров 3 -глюкотиокталя 73,54%.П р и м е р 3....

Номер патента: 1417796

Опубликовано: 15.08.1988

Авторы: Бернд, Владимир, Герхард, Клаус, Юрген

МПК: A61K 31/44, A61P 29/00, C07D 213/643, C07D 213/71

Метки: варианты, его, кислотно-аддитивных, оксидов, пиридин-2, пиридин-2-эфиров, пиридин-n, простых, солей, тиоэфиров

...при перемешивании в течение 30 мин прикапывают 106,3 г (088 моль) хлорэтилформиата, Затем нагревают 2 ч при 100-110 С. После повторного добавления 40 г хлорэтилформиата нагревают еще 3 ч. После стояния в течение ночи гри комнатной температуре отсасывают на Фильтре из стекловолокна.Раствор концентрируют на ротационном 40 испарителе, остаток перегоняют, Получают 120 г меркапто-пиперидина.Т,кип, 138-140 С 0,2 мм от,сто269,7 г (1,032 моль) 1-этоксикар- бонил-этоксикарбонилмеркапто-.пипе:,; ридина растворяют в смеси из 886 мп (10,3 моль) концентрированной водной соляной кислоты и 443 мп ледяной ук= сусной кислоты. При перемешивании в течение 1 ч кипятят с обратным холо= 50 дильником.После 60 ч реакции раствор концент- рируют на...