Способ получения йодметилата 2, 2, 6, 6тетраметилхинуклидина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 438269
Авторы: Власов, Волжина, Городецкий, Кукушкина, Левкоева, Машковский, Никитская, Усовская, Шарапов, Яхонтов
Текст
С А оюз Советских оциалистическн РеспубликОБРЕТ ТОРСКОМУ СВ Ен ДЕТЕ 1 Зависимое от ьст ет 760392 23..03.72 (2 22) Заявлено тс присоеди ением ваяв сударственныи комите 2) Приори Совета Министров ССС по делам изобретений 53) УДК 547,834,4,07(088.8) 12.75, Бюллетень46ия описания 05.05,76. публиковано и открыт та опубликов 2) Авторы изобретения Е. С, Никитская, Е. И, Левкоева, И, МЗаявитель ЛУЧЕНИЯМЕТИЛХИ НУКЛ ИДИ НА ленным поташом. Бензол отгоняют в вакууме, остаток в количестве 330 г растворяют в 2 л ацетона, и к ацетоновому раствору постепенно прикапывают раствор 287 г йодистого метила в 280 мл ацетона. Прибавление ведут в течение 40 - 50 мин, так, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 38 - 40 С. После прибавления йодистого метила реакционную массу перемешивают до тех пор, пока температура не упадет до 20 - 25 С, Затем мешалку включают и оставляют реакционную массу кристаллизоваться на 5 - 7 час. Кристаллы нмехина отфильтровывают, осадок промывают 800 мл ацетона и сушгт при 60 - 70 С до постоянного веса, Получают 545 г имехнна с содержанием основного вещества 99,3%. Выход имехина 94,3%, считая на 2,2,б,б-тетраметилхинуклидин и 92,5%, считая на темехин. 5 О 5 зоб а 2,2,б,б-тстающпйся аметплхпнучочп псревоают взаимо- среде оргадующнм гысстным споения йодметплат дина, о т л и ч идрат 2,2,6,б-тетр щью раствора ще , которое подверг истым метилом врителя, с после го продукта пзв Способраметилхтем, чтоклидинадят в осндействиюническогоделениемсобом,получ инукли бромг с помо ование с йод раств целевИзобретение относится к способу получения нового производного хинуклидина - йодметилата 2,2,6,6-тетраметилхинуклидина (имехина), которое может найти применение в медицине,Известен способ получения солей 2,2,6,6- тетраметилхинуклидина, например бромгидрата 2,2,6,б-тетраметилхинуклидина, исходя из 2,2,6,6-тетраметилпиперидонаи алкилового эфира циануксусной кислоты с помощью ряда последовательных химических превращений,Предлагается способ получения йодметилата 2,2,6,6-тетраметилхинуклидина, обладающего новой биологической активностью по сравнению с известными соединениями.Способ заключается в том, что бромгидрат 2,2,6,6-тетраметилхинуклидина с помощью раствора щелочи, например едкого натра или едкого кали, переводят в основание, которое подвергают взаимодействию с йодисты 1 м метилом в среде органического растворителя, например в ацетоне, Целевой продукт выделяют известным способом.П р и м е р, 470 г бромгидрата 2,2,6,б-тетраметилхинуклидина (темехина) растворяют в 640 мл воды и при 20 - 25 С медленно приливают 174 мл 42%-ного раствора едкого натра. Выделившееся основание экстрагнруют бензолом, бензольный экстракт сушат прока 51) М. Кл, С 07 й 39/06 Шарапов, А. С. Власов,Яхонтов, М, Д. Машковский,укуш кинаим и ко-фармацевтическийоникидзе
СмотретьЗаявка
1760392, 16.03.1972
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. ОРДЖОНИКИДЗЕ
НИКИТСКАЯ Е. С, ЛЕВКОЕВА Е. И, ШАРАПОВ И. М, ВЛАСОВ А. С, ВОЛЖИНА О. Н, ГОРОДЕЦКИЙ Л. Ш, ЯХОНТОВ Л. Н, МАШКОВСКИЙ М. Д, УСОВСКАЯ В. С, КУКУШКИНА Т. Е
МПК / Метки
МПК: C07D 39/06
Метки: 6тетраметилхинуклидина, йодметилата
Опубликовано: 15.12.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-438269-sposob-polucheniya-jjodmetilata-2-2-6-6tetrametilkhinuklidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения йодметилата 2, 2, 6, 6тетраметилхинуклидина</a>
243515
Номер патента: 243515
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 277/08
Метки: 243515
...Затем добавляют 80 мл абсолютного спирта и пропускают сухой хлористый водород до слабого избытка его (40 г), Смесь упаривают:при 50 С в течение 2 час до объема 350 мл. Белый осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного хлороформа и сушат. Выход продукта 150 г, т. е. 58% по,сухому 1-(2 окси-фенилэтил)азиридину и 58% по окиси стирола, т, пл.222 в 2 С.П р и м е р 9. Гидрохлорид 2-имино-(2-окси-фенилэтил) тиазолидина.Опыт из примера 8 повторяют, используя чистый 1-(2 - окси - 2 - фенилэтил) азиридин (163 г) вместо сырого 1000 мл воды, содержащей 80 г хлористого водорода и 195 г хлористого калия - взамен серной кислоты. Выход продукта 252,8 г (97,8 О/о), т, пл, 224 - 225 С.П р и м е р 10, Гидрохлорид 2-имино-(2-...
Способ получения эфиров а42»22. буфатриенолид-рамнозида
Номер патента: 335836
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна
МПК: C07J 19/00
Метки: а42»22, буфатриенолид-рамнозида, эфиров
...от теории) аморфн., Р 0,67в системе хлороформе - сложный этиловыйэфир уксусной кислоты 1: 1.П р и м е р 13. 10 г просцилларидин,3-ацетонида в течение 5 час нагревают до кипенияв 200 мл ацетона с 200 мл этилйодида и 50 гокиси серебра.Переработку проводят, как в примере 1.После хроматографии на колонне 140 ХЗ слю издезактпвированного силикагеля системой хлороформ - сложный этиловый эфир уксуснойкислоты от 4: 1 до 1: 1 получено 1,63 г просцилларидин,3-ацетонид-этилового эфира(66% от теории исходного материала) аморфнР 0,71 в системе хлороформ - этиловый эфируксусной кислоты 1: 1. 7,64 г просцилларидин 2,3-ацетонида можно регенерировать в неизменном виде,Пример 14. 1 г просцилларидин,3-ацетонид-простого этилового эфира перемешивают в 50 мл...
405204
Номер патента: 405204
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07D 233/46
Метки: 405204
...в их соли при помощи неорганических и органических кислот. Получают эти соли, например, введением в реакцию соединений общей структурной формулы 1 с эквивалентным количеством кислоты в подходящем водноорганическом или органическом растворителе, например метаноле, этаноле, диэтиловом простом эфире, хлороформе или метиленхлориде.Пример 1.А. В раствор 13,2 г бромциана в 220 мл простого эфира добавляют 31 г сырого И- трет-бутил -1,2 - пропандиаминдигидробромида. К полученной смеси добавляют по частям в течение 5 мин раствор 11,4 г карбоната натрия в 88 мл воды. Полученную взвесь перемешивают в течение 15 час при комнатной температуре и оставляют стоять два дня. Отделяют водный слой, содержащий 1-трет-бутил-амино-метил-имидазолин, от...
Способ получения 9-(3-амино-1-пропенил) -9, 10-дигидро-9, 10 этаноантраценов
Номер патента: 472498
Опубликовано: 30.05.1975
Авторы: Анджело, Дитер, Карл, Макс, Раймонд
МПК: C07C 15/28
Метки: 10-дигидро-9, 9-(3-амино-1-пропенил, этаноантраценов
...- 9,10 - дигидро,10-этаноаптраценхлоргидрат растворяют в простом эфире, фильтруют на нутче и перекристаллизовывают из хлористого метилена - простого эфира; т. пл, 205 - 207"С.Применяемьш в качестве исходного продукта сложный эфир 9- (3-окси-Х-пропецил) -9,10- дигпдро,10 - этаноацтраценметацсульфокислоты получают следующим образом. 10,0 г (38,4 м моль) -9- (3-акролепцил) -9,10- дигидро,10-этаноацтрацена суспецдируют в 250 мл метанола и прибавляют порциями при псремешивании црц 15 - 20 С 0,8 г (21,1 ммоль) боргидрида натрия. После прибавления получают прозрачный светло-желтый раствор, который выдерживают в течение 1 час при комнатной температуре. Затем концентрируют в вакууме, получаемом с помощью водоструйного насоса. Остаток растворяют в...
Способ получения гетероциклических спиросоединений или их солей
Номер патента: 514568
Опубликовано: 15.05.1976
Авторы: Алекс, Жан, Карл, Клаус
МПК: C07D 221/20
Метки: гетероциклических, солей, спиросоединений
...давлении 5 бар в течсне 20 ч до 150 С, Получаемую после охлаждения темно-коричневую смолу промывают метиленхлоридом и упаривают растворитель. Остаток фракционируют в глубоком вакууме и получают смесь стереоизомеров 2-цпано-бицикло 2.2.2 окт-ен-пропионитрил, т. кип. 124 - 127 С при 0,5 мм рт. ст.б) 128,7 г (0,69 моля) 2-цианобицикло (2.2,2) окт-ен-пропионитрила растворяют в 1,3 л очень чистого метанола, прибавляют 3 г5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 6065 6палладинированного угля (5 Рс 1) и гпдрируют при 15 - 25 при нормальном давлении до поглощения 90/, водорода от теоретического. После фильтрации катализатора упаривают растворитель и остаток фракционируют и получают 2-цианобпцикло(2.2.2)октан-пропионитрил с т. кип. 114 в 1 С при...
Предыдущий патент: Способ получения фурфурола
Следующий патент: Способ получения кобамидного кофермента
Случайный патент: Способ изготовления натриевых ламп высокого давления