Способ получения кобамидного кофермента

Номер патента: 438272

Авторы: Поспелова, Рудакова, Юркевич

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Республик(32) Приорит Опубликован овета Министров СССРпо делам изобретений тень(53) и открытн Дата опубликования описания 05.05.7 72) Авторы изобретени И. П. Рудакова, Т. А, Поспелова и А, М. Юркевичсесоюзный научно-исследовательский витаминный институт) СПОСОБ ПОЛУЧЕН БАМИДНОГО КОФЕРМЕ Изобретение относится к усовершенство.ванному способу получения соединения, которое находит широкое применение в биохимических исследованиях.Известен способ получения кобамидного 5кофермента взаимодействием между витамином В полученного восстановлением цианкобаламина цинковой пылью в 10%-ном растворе хлористого аммония, и алкилирующимагентом - 2,3-изопропилиден 5-тозиладенозипом. При этом получают 2,3-изопропилиденкобамидный кофермент. Выход 79%.Однако при этом способе происходит частичное разрушение кобамидного коферментав процессе снятия 2,3-изопропилиденовой защиты, что влечет за собой снижение выходацелевого продукта,С целью повышения выхода целевого продукта используют в качестве алкилирующегоагента 2,3-фенилборонат 5-тозиладенозина, 20что исключает стадию снятия иис-гликольнойзащиты, тактакак в процессе реакции происходит одновременное отщепление, 2,3-фенилборной защитной группировки,Предлагаемый способ заключается в том, 25что Со (1) -кобаламин, полученный восстановлением цианкобаламина или оксикобаламинаборгидридом натрия, подвергают взаимодействию с алкилирующим агентом - 2,3-фенилборонатом 5-тозиладенозина, 30 Обычно процесс восстановления циан- или оксикооаламина проводят в водно-спиртовом растворе в атмосфере водорода, после чего к реакционной массе, как правило, добавляют спиртовой раствор 2,3-,фенилбороната 5-тозиладенозина.Выделение целевого продукта проводят, например, экстракцией органическим растворителем (фенолом) и хроматографией на колонке с карбоксиметилцеллюлозой,Выход до 72%.П р и м ер. Растворяют 200 мг циан- или оксикобаламина в смеси этиловый спирт - вода (1: 1) и через систему пропускают ток водорода. Затем к раствору прибавляют 140 мг спиртового раствора боргидрида натрия, перемешивают в токе водорода 30 мин и к реакционному раствору прибавляют раствор 150 мг 2,3-фенилборонат 5-тозиладенозина и продолжают перемешивание в течение часа. Далее реакционный раствор концентрируют в вакууме, добавляют воду и доводят рН до 5,0. Экстрагируют раствор смесью фенолхлороформ (1; 1), к полученному экстракту добавляют 5 объемов смеси изопропиловый спирт - четыреххлористый углерод (3: 2) и извлекают кобамидный кофермент водой, Затем водный раствор наносят на колонку с КМ- целлюлозой в Н+-форме. Водой элюируют цпанкобаламин, после элюции всего цианко438272 Составитель В, Жестков Техред Е. Подурушина Редактор Н, Тимофеева Корректор Л, Котова Заказ 554/2 Изд.2106 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 баламина подключают 0,2% -ную уксусную кислоту и элюируют кобамидный кофермент и оксикобаламин. Из элюата выделяют ДБК- кофермент лиофилизацией. Получат 0,124 г кобамидного кофермента (выход 72% на вступивший в реакцию циан- или оксикобаламин). Предмет изобретения Способ получения кобамидного коферментавосстановлением цианкобаламина или оксикобаламина с последущим алкилированием полученного при этом производного кобаламина и выделением продуктов известным способом, о тл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве восстановителя используют боргидрид натрия, а в качестве алкилирующего агента - 2,3-фенилборонат 5-тозиладенозина.1 О

Смотреть

Заявка

1736060, 06.01.1972

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ВИТАМИННЫЙ ИНСТИТУТ

РУДАКОВА И. П, ПОСПЕЛОВА Т. А, ЮРКЕВИЧ А. М

МПК / Метки

МПК: C07D 55/62

Метки: кобамидного, кофермента

Опубликовано: 15.12.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-438272-sposob-polucheniya-kobamidnogo-kofermenta.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения кобамидного кофермента</a>

Похожие патенты