Способ получения 3, 4-диоксифенилаланина

Номер патента: 422727

Авторы: Заболоцка, Кононова, Кудр, Пришлецова

ZIP архив

Текст

п 11 422727 ОПИСАНИЕИЗОЬЕЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. С 07 с 101/08 Гасударственный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий(72) Авторы изобретения А. А, Кудрявцев, Т. Д. Пришлецова, А. И. Кононова и Г. Ю. Заболоцкая Всесоюзный заочный инженерно-строительный институт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4-ДИОКСИфЕНИЛАЛАНИНА Известен способ получения 3,4-диоксифенилаланина конденсацией ванилина с глицинангидридом, восстановлением образующегося ди-ацетокси - 4-метоксибензальглицинангидрида 56%-ной йодистоводородной кислотой в 5 присутствии красного фосфора с последующим осаждением 3,4-диоксифенилаланина из синтезированного йодгидрата последнего в виде свинцовой соли и разложением ее сероводородом. 10К недостаткам известного способа относятся недостаточно высокий выход (17% на ди- ацетокси-метоксибензальглицинангидрид) и низкое качество целевого продукта (6,29% азота вместо 7,1% по теории). 15С целью устранения указанных недостатков предлагается для выделения 3,4-диоксифенилаланина из его йодгидрата использовать электродиализ.Выход 3,4-диоксифенилаланина 54% (на ди 3-ацетокси- метоксибензальглицинангидрид) . Содержание азота 6,9 - 7,2%.П р и м е р. В круглодонную колбу с обратным холодильником и мешалкой загружают 19,2 г глицинангидрида, 63,8 г ванилина и 25 54,9 г безводного ацетата натрия, через обратный холодильник прибавляют 85,7 г уксусного ангидрида и нагревают 6,5 час при 160 - 170 С. Полученный ди-ацетокси-метоксибензальглицинангидрид, предварительно очищенный и высушенный, помещают в колбу со смесью 180 мл йодистоводородной кислоты и 20 г красного фосфора, кипятят 6 час, охлаждают и проводят электродиализ в трехкамерном диализаторе с ионитовыми мембранами в течение 3 час. Напряжение 130 в, плотность тока 6,4 а/дм. Температура не больше 50 С. Для уменьшения потерь 3,4-диоксифенилаланина вследствие его окисления через среднюю камеру дпализатора пропускают азот. По окончании электродиализа из средней камеры сливают раствор 3,4-диоксифенилала нина, фильтруют, упаривают в вакууме (5 мм) в токе водорода и получают 3,4-диоксифенилаланин, удовлетворяющии требованиям ТУ без дополнительной очистки. Выход 17 г,Предмет изобретенияСпособ получения 3,4-диоксифенилаланина взаимодействием ванилина с глицинангидридом с последующим восстановлением образующегося ди-З-ацетокси-метоксибензальгли. цинангидрида йодистоводородной кислотой и выделением целевого продукта из его йодгидрата, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, 3,4-диоксифенилаланин выделяют из его йодгидрата электродиализом,

Смотреть

Заявка

1782413, 10.05.1972

А. А. Кудр вцев, Т. Д. Пришлецова, А. И. Кононова, Г. Ю. Заболоцка Всесоюзный заочный инженерно строительный институт

МПК / Метки

МПК: C07C 229/06, C07C 229/36

Метки: 4-диоксифенилаланина

Опубликовано: 05.04.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-422727-sposob-polucheniya-3-4-dioksifenilalanina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 4-диоксифенилаланина</a>

Похожие патенты