ZIP архив

Текст

0 П И С А Н И Е Республик ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ от авт. свидетельства4 1 Х,1971 ( 1697404/23-4 виси М. Кл. С 070 49/3 явле рисоединением заявкииоритет ооударотеенный комет Совета Министров ССС оо делам изооретеннйи открытий УДК 547.781,3(088,8) Опубликовано 26.Х,1973. Бюллетень43Дата опубликования описания 1.17.1974 Авторы зобретен А. А. Попов и И. И. Рожнятовс Заявител глехимический краинскии научно-исследовательинститут СПО ОЛУЧ Е Н ИЯ 2-М Е ТОИМИДАЗОЛИ Пре 1, Способ п на, исходя из выделением способом, от повышения вь щения проце взаимодейств гидро-эндо-ди 2. Способ п процесс ведуттет изобретения олучепия 2-меркапто этилендиамцпа, с пос целевого продуктали чаю щийся тем, что пода целевого продусса, этилендиа минию с экзо-изотиоцициклопентадиеном.о п. 1, отличающийся при 100 - 250 С,имидазолиледующим известнымс целью та и упроподвергаютано,6-дии, ч Изобретение относится к способу получения 2-меркаптоимидазолина, который широко используется в химической промышленности,Известен способ получения 2-меркаптоимидазолина взаимодействием этилепдиамина с роданистым калием или натрием, с последующим превращением промежуточного И- ф-аминоэтил) -тиомочевины с помощью сероуглерода и едкого натра в целевой продукт. Выход неочищенного целевого продукта - 81%, а после очистки - 60%,Известный способ имеет недостаточно высокий выход целевого продукта и, кроме того, в реакции используются агрессивные и токсичные вещества (соляная кислота, сероуглерод), что усложняет аппаратурное оформление процесса.По предлагаемому способу получения 2-меркаптоимидазолина, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, этилендиамин подвергают взаимодействию с экзо-изотиоциано,6-дигидро - эндо-дициклопентадиеном. Процесс обычно проводят при нагревании до 100 - 250 С. Целевой продукт выделяют известным способом. Выход почти количественный.П р и м е р. 6 г (0,1 моль) 70% -ного водного этилендиамина нагревают в кубе с мешалкой и обратным холодильником до т. кип. 118 С. Затем из капельной воронки в течение 1 часприбавляют 19,7 г (0,1 моль) экзо-изотиоциано,6-дигидро-эндо - дициклопентадиена к кипящему этилендиамину при интенсивном 5 перемешиванип и нагревании. После этого обратный холодильник заменяют холодильником для отгонки воды и циклопетадиена из куба и продолжают нагревание при интенсивном перемешивании до 220 С в течение 2 час.10 Полученный горячий плав растворяют в 50 млгорячей воды, добавляют активированный уголь и перемешивают 10 мин. Затем раствор фильтруют, охлаждают и центрифугируют выпавшие кристаллы целевого продукта и сушат при 105 С. Выход - 10,1 г или 99,01%, т. пл. 199 - 200 С.По литературным данным т, пл. 198 С.

Смотреть

Заявка

1697404

МПК / Метки

МПК: C07D 233/04

Метки: 403675

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-403675-403675.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">403675</a>

Похожие патенты