401918

Номер патента: 1766921

Опубликовано: 07.10.1992

Авторы: Волчков, Груздев, Заболотских, Капленко, Карпин, Котовская, Липкинд, Мокрушина, Навашин, Нефедов, Петрова, Сидоров, Толстиков, Фомина, Чарушин, Чупахин, Шайдуров, Шипилов

МПК: C07D 401/04

Метки: 1-этил-6-фтор-7-(4-метилпиперазинил)-4, 4-дигидро-3-хинолинкарбоновой, кислоты, оксо-1

...массу до комнатной температуры и выливают в смесь толченого льда и воды (350 мл), Органический слой экстрагируют хлороформом (2 х 50 мл), промывают хлороформный слой водой, 10%-ным раствором соды и снова водой до нейтральной реакции, Хлороформные вытяжки сушат над СаС 12, растворитель отгоняют на ротационном испарителе. Получают 77,7 г масла желтого цвета, которое перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 59 - 61 С (16 мм рт. ст,). Получают 6-.,4 г (800 ) 3,4-дифторнитробензола.3,4-Дифторанилин, В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 10 мл (14,4 г, 0,09 моль) 3,4-дифторнитробензола, приливают 30 мл 6 о -ной соляной кислоты, затем при интенсивном...

Номер патента: 1538896

Опубликовано: 23.01.1990

Автор: Джозеф

МПК: C07D 417/06

Метки: аддитивных, кислотой, кислых, неорганической, п-аминометилбензоил-производных, приемлемых, солей, фармацевтически

...этанола в атмосфере азота при комнатной температуре20 С), по каплям в течение 30 мин добавляют раствор, состоящий из 112,4 г (1,32 моль) пиперидина (130,5 мл), растворенного в 100 мл этанола, Полуценный раствор нагревают с обратным холодильником в течение 22,5 ц и затем охлаждают до комнатной температуры. Растворитель отгоняют в вакууме до образования янтарной смолы. Получившийся продукт обрабаты 45 вают 150 мл 3 н водного оаст вора гидроксида натрия и получают раствор желтого цвета, который трижды проэкстрагировали диэтиловым эфирсм, Основной водный слой охлаждают в ледяной бане и подкисляют добавлением 65 мл концентрированной соляной кислоты. Эта процедура приводит к образованию белого твердого осадка, который перемешивают на холоду...

Номер патента: 523635

Опубликовано: 30.07.1976

Автор: Линкольн

МПК: C07C 143/80

Метки: 3-амино-5, 4-фениловых, кислот, сульфамоилбензойных, эфиров

...-н-бутиламино-сульфамоилбензойной кислоты и 19 мл 2 н, водного раствора гидро- окиси натрия 1 час кипятят в атмосфере азота с обратным холодильником, По охлаждении до комнатной температуры реакционную смесь фильтруют, фильтрат доводят ледяной уксусной кислотой до рН 4 5, полученный осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из 50%-ного водного этанола, получая 4-(4-аминофенокси)523635 10 802 МН9 -3-н-бутил амино-сульфамоилбензойную кислоту структурной формулы 7СН - (СНъ)д - КХ СООН от.пл, 264 С (с разложением),Исходное соединение получают так.Смесь 14 г 4-хлор-нитро-сульфамоилбензойной кислоты, 200 мл 1 н. водного раствора бикарбоната натрия и 15,9 г4-ацетаминофенола, размешивая, нагревают21 час до...

Номер патента: 862822

Опубликовано: 07.09.1981

Авторы: Бранко, Игорь, Йоза

МПК: C07D 233/64

Метки: 4-метил-5, n-циано-n, гуанидина, имидазолил-метилтио, метил-n, этил

...исмепгивают с 15 мл 50%-ного раствора едкогонатра и 1,16 г катализатора - трнэтилбензил.аммонийхлорида (ТЭБА). Затем в течение0,5.ч при перемешивании добавляют 16,0 г(0,1 моль) М-щипано.й -метил-й"-(2-хлорэтил)-гуанидина, Реакционную смесь продолжают перемешивать еще в течение 5 ч при комнатнойтемпературе. Растворитель выпаривают в вакууме и остаток после реакции смешивают со150 мл воды и 100 мл трет,.бутанола. Фазы разделяют и водную фазу снова экстрагируют 100 мл трет.-бутанола. Органическую фазу высушивают и выпаривают досуха, Неочищенный про. дукт перекристаллизовывают иэ смеси изопропанола и эфира, Выход чистого М-циано.й-метил- й - 2- (4-метил-имидазолнл)-метилтио-зтил-гуанцдина, составляет 22,7 г (90% от теории), т, пл,...

Номер патента: 251734

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Карпухин, Коротенко, Рудкевич

МПК: C09B 62/56

Метки: активных, красителей, кубовых

...- 70 С.Выход красителя 4,8 г 190,5 от теоретического, считая на исходный краситель).Краситель представляет собой фиолетово- черный порошок, который растворяется в концентрированной серной, кислоте с синим окрашиванием. Из сине-зеленого гидросульфитного куба окрашивает хлопчатобумажное волокно в фиолетовый цвет,Данные анализа красителя 1 приведены в таблице.Пример 2. Смесь 4,22 г 10,01 моль) тонко- измельченного диангидрида диоксиперилентетракарбоновой кислоты, 2,8 г 10,02 моль) солянокислого гидроксиламина и 50 мл хинолина размешивают при,комнатной температуре 15 - 20 минпосле чего к ней добавляют 4 мл концентрированной соляной кислоты. Температуру реакционной массы, повышают до 200 - 210 С и выдерживают,в течение 15 - 18 час,...