Способ выделения кристаллических катехинов

364608 Союз Соеетскию Социалистических Республик,Ч 11.1970 ( 1 аявлен присоединение явкириоритетпубликовано 28,Х 11.1972. Комитет побретений крыти ДК 547.836.07(088.8 оллетень5за 973 1 я 20.111.1973 при Совете Мини ата опубликовани иса Авторыизобретения К. мухадзе, Р. И. Хочолава, Г. А. Бузун и Л. Ф. Милеш нститут биохимии имени А. Н. Бах 51 вите ОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ КАТЕХИНОВ олучению криняемых в фарщевой и легкой аслях народноНо Катех 1( - ) Э 1( и (+) катесристалличеионной хрота при этом акой способ елевого проппгаллокатехпн 10 4 хннхнн н (-) аллокатехпн вляется упрощение еличение выхода цсаллат ( - ) аллат и ( - ( в ) ЭГКГехннгаллат хГ)ппгалло я тем, что в 1 амид, а в ка - алифатичеыс нс до конца, нампдной колонущность сп а заключается в след дуальныс икатехнн, окатехинП 11 Д 11 В 11( - ) эпэпигаллат,тамидаоде и иную из растител раствор су ят на кол ку промыв удаления после чего ым спирто катехиновного материала, ммарного препаонку с полиамиают дистиллиро примесей некатеэлюируют 96%- м. Порядок элюприведен в табэкстракт чая, или на нанос м колон дой для рироды, 1 м этило фракций Водныи например рата тани дом. Зат ванной в хиновой ным чист ирования лице, суспендиаполняютдругого - = 15,1 - длина колонки,таметр. П Изобретение относится к псталлических катехинов, примемакологии, в медицине, в пипромышленности и других отрго хозяйства,Известен способ выделенияских катехинов методом адсорбматографии. В качестве адсорбеиспользуют силикагель, Однакомногостадиен и поэтому выход цдукта незначителен.Целью изобретения ятехнологии процесса и увлевого продукта.Поставленная цель достигаетскачестве адсорбента берут поличестве промывочной жидкостиский спирт, например этиловый.( - ) Эппгаллокат Фракции 3 и 1, разделен рехроматографпруют на по. ке для полного разделения.Конечный продукт - это кристаллические катехин, ( - ) э пигаллокатехин, ( - ) галлат и ( - ) эпикатехингал.П р и м е р. Порошок пол руют в дистиллированной в стеклянную или изготовлен материала колонку до соотн164608 11 р с д:)1 е т 11 3 О О з с 1 с н 1 я Соса:)Ос,)ь Л, Крючкова )к)с.; 3. т)рапенко Коррекорки Е. Сапунова и Г, Запорожец 1 лскО;) 3.о)о нова Зкаа 5 ЗР 1 11:с .)Ъ 141)прс)к 523 По;п;)с:)ос111111:111; хис)а по дс.);1; пеоирсспп 1 и откры па прп Сопс)с .ппстрс)в СССР.)оскп). /Ь,.зд. 1 ) п)скан нс)Г)., д, 4 а)0 Р)5), Р. Сс)п)Ов, 2 товлешуо таким образом колонку нроа)ыв- ЮТ 96 О)О-Ь) ЧИСТЫМ ЭтНЛОВЫМ сппртОМ дО тСК пор, пока Вытекающий из колонки спирт не перестает погло)цать:ри 280 л.к. Колоьу оп 51 ть наполи)От Водой и ПЯПОс 51 т ВОныЙ ЭКСГРЯКТ ЧЯЙНОГО ЛИСТЯ ИЛН Рс 1 ТВОР ЯМОРфпО. о препарата танина.Катскшы и продукты ик Окнлшня я:сору1)ИР)О и Но:Иа:)И;ОМ, сз;1 с;СОРОНРОВЯННЬЕ ) глсво ы, органические и:лот 1, кофеин, амч 110 кислоты и д)угие Вещес) вя Отмыва 10 тс 51 ВО- дой. Катехшы элюируют 96 со - ым чистым этиловым спиртом.Фракцию 1 сгущают при низкой температуре в вакууме до малого объема, добавляют 1 11 л воды и кристаллизуют ня колоду. Вы;о)д 2",о от суммы нанесенных ( - ) ЭК и (+) К. Лнлогично обрабатывают фракции 2, 4, 6, 8. Выход ( - ) ЭК 47 со от суммы нанссеншк ( - ) ЭК и (+) К; ( - ) ЭГК 29,)о от нанесенного ( - -) ЭГК, ( - ) ЭКГ 75 о)о от нанссешого ( - ) ЭК 1; выход ( - ) ЭГКГ 85,)с от нанесенного ( ) ЭГКГ.ФраКцИЮ 3 СГущаЮт В ВКууМС, рсЧСГВОр 5 К)т В Воде, нанос 51 т ня .ялську 10 колонку с полиамидом и элюируют 96 оо-ным чистым этнлогым спиргом. Происходит полное разделение( - ) ЭК и (- ) 31 К, ОтОРЫс СГ)1 Цвт В и; - КУ).1.: 1); 111 ЗКх с."11)с)Т)Рс. 11 КР) 1 ЯЛЛ).зуют на .холо:). Выход ( - -) ЭК 96,от су)- мы нанесенных (- ) ЭК и (+) К; ( - - ) 31 К 5 7,с)от нснно:о ( -Э 1 К.Фракцн:О 5 концнтрируют в вакууме и охлаядаОт, Из смеси 1)ис Яллизуется ( - ) Э 1 К. Выход 49 о)О от нанесенного ( - ) 31 К.Фракцио 7 сгуща)от в вакууме, растворяют в 10 ВОДЕ, НЯНОС 51 Нс 1:)12 ЛЕНЬК) Ю КОЛОНК)с С ПОЛИамидоа) и элюиру)от 96 оо ным чистым эт;гоВым сннртОм 110 лс рязДелсни 5 ( - ) ЭК 1 кристаллизуется через 5 -6 дней. Выод 10,о)о от нансссшого ( ) ЭКГ. ( - ) ЭГКГ 15 кристаллизуется через 2 - 3 дня. Выход 2,8",оот нанесенного ( ) ЭГК. 20 СПОСОО ВЫДСЛ)НИя КрнС)ЯЛЛИЧЕСКИ:; Кс)1 С:ИнОВ из рястителшОГО 11 рь 51 а)етодом с 1 дсорбЦионнои:;РО. сгт)гРЯфии, ОУ.)сс)с)О 11111 с)1 тс 1, ЧТО, С ЦСЛЬЮ ) НРОЩСНИ 51 ТсХНОЛО.1;1 Н)1 СС: :. )ВЕЛЧЕНН)1 ВЬХОДЯ иЛЕВОГО Про ) Ктя В К честве адорбенг берут полиамид,в к )1 Ве ПРО )ЫВО)Н ОЙ )К И,КОСТИ - с 1 Л Н:1 ЧЕС КИ 1 спирт, нянрим р эПлов 1.