Способ получения а, а-ди-(арил)пропионовых кислот

Номер патента: 440369

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Габидуллин, Игошев, Лабова, Лукашенок, Селезнев

МПК: C07C 139/14

Метки: ароматических, выделения, кислоты, серной, смеси, сульфокислот

...0,013 Составитель А. НестеренкоТех ред 3. Та ранен ко Корректор В, Кочкарева Редактор А. Морозова Заказ 159/13 Изд, Мо 166 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ным весом 1,172, содержащий 23,9% сернойкислоты и 14,6% бензолсульфокислоты,Таким образом, без учета воды смесь кислот, содержащая 15,1% бензолсульфокислоты,разделена на две фракции с содержаниембензолсульфокислоты 0,023% и 36,9%.П р и м е р 2. Исходная смесь, содержащая60% серной кислоты и 9,75% бензолсульфокислоты, поступает на экстрактор эффективностью 3 теоретических ступени при объемномсоотношении исходной смеси к трибутилфосфату 3: 1 (экстрактор...

Номер патента: 1001649

Опубликовано: 23.06.1986

Авторы: Володкин, Горбунов, Егидис, Ершов, Панкова, Парамонов, Попов, Рубинштейн

МПК: C07C 69/612

Метки: 4-окси-3, 5-ди-трет, алкиловых, бутилфенил)-пропионовой, кислоты, эфиров

...100-200 мм рт,ст. К 0,043 г полученного таким образом катализатора649 4фильтровывают в количестве 14 г (967 от теорет,), т.пл, 65,5-66 С.П р и м е р 4, В колбе нагревают 28 г (0,5 г-моль) гидрата окиси калия с 103 г (0,5 г-моль) 2,6-дитрет-бутилфенола при 95 С 50 мин и 1,5 ч при 120 ОС в вакууме и остаточном давлении 100 мм рт.ст, К 1,05 г полученного таким образом катализатора; прибавляют 9,6 г (0,048 г-моль) 2,6-дитрет-бутилфенола и 5,8 м (0,064 г-моль) метилакрилата, Реакционную смесь нагревают 3,5 ч при 140 С и после обработки, аналогичной примеру 1, получают 12,5 г (863 от теорет.) метилового эфира В-(4- -окси,5-дитрет-бутилфенил)-пропионовой кислоты, т,пл, 65-66 С,П р и м е р 5. В колбе нагревают 4 г (0,1 г-моль) гидрата окиси...

Номер патента: 1685919

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Булгаков, Володкин, Деев, Ершов, Заиков, Зайцев, Мосийчук, Никифоров, Рубайло, Шабалина, Шкутяк

МПК: C07C 67/28, C07C 69/732

Метки: 4-гидрокси-3, 5-ди, кислоты, метилового, трет-(бутилфенил)пропионовой, эфира

...2,б-ди-трет-бутилфенола и 18 мл метилакрилата. Смесь помещают в наполненный аргоном автоклав, который далее помещают в термостат с силиконовым маслом при 120 С и выдерживают при этой температуре 90 мин. Время нагревания автоклава от комнатной температуры до 120 С составляет 2,5-3,0 мин и за это время реакция протекает на 10-15. Через 90 мин после начала нагревания автоклав вынимают из термостата, реакционную массу охлаждают до 80 С и выливают в стакан с 25 мл воды, смесь охлаждают до 10 С. В стакане образуется кристаллическая масса, которую фильтруют и далее целевой продукт выделяют по примеру 1. Выход 58,8 г (92), т.пл, 67-68 С,Пример 4(в опытно-промы шл е н н о м и с п о л н е н и и). В реактор емкостью 1 м, снабженный мешалкой,...

Номер патента: 1685920

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Банников, Булгаков, Володкин, Деев, Ершов, Никифоров, Рубайло, Шкутяк

МПК: C07C 67/02, C07C 69/732

Метки: 4-гидрокси-3, 5-ди-трет, бутилфенил)пропионовой, кислоты, сложных, эфиров

...солей отфильтровывают. Выход 3,6 г. При охлаждении маточного раствора до 10-15 С выпадает белый осадок диэтиленгликоль-бис- Я 4-гидрокси,5-ди-трет-бу тилфенол)пропионата), Выход 147 г (94), т,пл. 92-93 С, При хранении солей - остатков катализатора на воздухе количественно образуется смесь калиевой и натриевой сол е й ф -(4-гидро кси,5-ди-трет-бутилфенил)пропионова:(с раэл.).П р и м е р 4. В реакционную колбу загружают 20,6 г(0,1 г моль) 2,б-ди-трет-бутилфенола, 0,44 г (91%) (0,001 г моль) гидрата окиси натрия, 0,28 г (0,005 г моль) гидрата окиси калия, Нагревают в токе аргона 30 мин при 110 С и 15 мин при 145 С, после чего к реакционной массе прибавляют 2,92 г (0,01 г моль) метилового эфира Я 4-гидрокси,5-ди-трет-бутилфенил)про ....

Номер патента: 612623

Опубликовано: 25.06.1978

Автор: Бертрам

МПК: C07C 103/375

Метки: 4-дихлоранилида, кислоты, пропионовой

...давлении 100-10 мм рт,ст., прециочтительно 50-10 мм рт.ст. Рекуперкруемую пропксновую кислоту можно снова при менять без дополнительной очистки. Остающкйся практически чистый 3,4-дихлоранилид пропконовой кислоты непосредст- венно, т.е. без дополнительной очистки применяют в качестве гербицида. 45Другой вариант предлагаемого способа заключается в том, что в реактор сначала подают 3,4-дихлорфенилкзоцианат и затем добавляют гропконовую кислоту, При этом реакцию проводят в тех же условиях.П р и м е р 1, В снабженном мешалкой к обратным холодильником реакторе, емкостью 250 л, прк размешивании нагревают 59,45 кг (0,803 моля) пропионо вой кислоты до 136 ОС и затем без дополнительного нагрева прк размешиваник добавляют в течение 1,5 часа150,4 кг...