Способ получения хлористого холина

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических Ресаублик)М, Кл,С 7 с 87/30 сударстванный камнт нанта Мнннстраа ССС аа данам нзабретаннйн аткрмтнй.07.7.Втоллейиь2 публиков Дата опубликования описания 22.07.75 Иностранец илл Ван Эйген Бельгия) 72) Автор изобретения анная фирм Инос шб Юниодрижвен А.О." имик -Хемише (Бельгия) 1) Заявитель РИСТОГО ХОЛИНА кой фазе при 60-80 С с перемешиванием.Полученную при этом реакционную смесь нагревают при температуре, по крайней мере 80 оС, без перемешивания для доведения реакции до конца и разложения промежуточно образующегося этиленхлоргидрина,После устранения избытка окиси этилена получают бесцветный раствор хлористого холина, который может применяться непосредственно в производстве кормов для животных и птиц.Предлагаемый способ онепрерывным способом в х и в две стадии. сушествляютдвух реактора Пример,имеет цилиндриче тор емкостью 25 вертикальной цили на внутреннюю ци вую внешнюю кам собой наверху и в рез отверстие босмонтирована т 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ Изобретение относится к усовершенствованному способу получения хлористогохолина, который находит широкое применение в пищевой промышленности,Известен способ получения холинхлоридавзаимодействием хлоргидрата триметиламина и окиси этилена в жидкой фазе.Поскольку реакция экзотермическая, температуру поддерживают 12-16 оС внешнимохлаждением. Реакция образования .холинхлорида идет медленно в разбавленныхрастворах. Процесс осушествляют периодически,Недостатки известного способа - недостаточно высокая чистота и качество бцелевого продукта, а также периодичностьпроцесса.Для устранения этих недостатков предлагается ступенчатый нагрев реакционнойсмеси проводить сначала от 60 до 80 оС, 20а затем при 80 оС и выше,Предлагаемый способ получения хлористого холина заключается в том, чтохлоргидрат триметиламина подвергаютвзаимодействию с окисью этилена в жид-25 Реакционный аппарат ский вертикальный реак л, разделенный внутри ндрической перегонкой линдрическую и кольцееры, сообшаюшиеся между низу соответственно чельшого сечения. В камере бина, заставляюшая реак478463 Свойства хлористого холина Плотность ири 15 СорН 1,09 б7,6 Содержание,% 17,52 6,03 0,02 0,004 0,036 С 3й)этиленхлоргидринокись этилена хлоргидрат триметиламинаСодержание хлористого холина, %,: 69,0569. по содержанию азота Ю хлора Составитель Л,Иоффе Редактор Н джарагетти 1 е" ре" Л.КазачковаКОРРектпр В,Врыксина Заказ,ф ф ф Изд.8 М Тираж Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изабретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г 59, Бережковская наб., 24 3ционную смесь циркулировать снизу вверх во внутренней камере и сверху вниз во внешней кольцевой камере, Турбина создает циркуляцию жидкости со скоростью.з100-125 м /час, Этот реактор, кроме5 того снабжен двумя дозируюшими насосами для питания на различных уровнях во внешней кольцевой камере соответственно потоком жидкой окиси этилена и потоком раствора хлоргидрата триметиламина, наружным водяным оросительным охладителем и внутренним водяным охладителем змеевиковой формы. Реакционная смесь выпускается через трубопровод, расположенный в самой высокой точке реактора, во избежание присутствия газо,вой фазы и направляется во второй реактор. Второй реактор состоит из пучка трубок емкостью 100 л, погруженных в термостатизированный сосуд, предназначенный для регулирования температуры реакционной смеси, циркулируюшей в трубчатом аппарате. Каждая трубка пучка снабжена клапаном для включения в цепь или выключения из нее.Конец выхода из второго реактора трубопроводом соединен с тонкослойным испарителем, который имеет два выпускных отверстия: один для газовой фазы, а другой для жидкой фазы (готового к употреблению водного раствора хлористого холина), В момент пуска установку наполняют водным раствором хлористого хоннца. В первый реактор иодакт 45 кг/час окиси этилена (1-2% избытка) и 181,5 кг водного раствора хлоргидрата триметиламцна с рН 5,5, полученного взаимодействием 122 кг водной соляной кислоты чистотой до 30% с 595 кг газообразного триметиламина чистотой выше 99 о. Ввод этих реакторов осуществляется двумя дозируюшими насосами, работаюцими иод давлением 12-13 кг/см . Темпера 2туру иоддерживак 1 т до 60 С путем охлаождеиия, время пребывания смеси составляет около 70 мин, Жидкость, вытекаюшую из первого реактора и состояцую из водного раствора хлористого холина, ко 4торый содержит некоторое количество не- реагировавших реагентов в этиленхлоргидрин, подают непрерывным потоком во второй реактор, поддерживаемый ири темцературе 80 оС и под давлением 12 кг/см2 Время пребывания реакционной смеси во втором реакторе составляет примерно 20 мин, Эфлюент из второго реактора - бесцветный раствор хлористого холина содержаший избыток (1-2%) окиси этилена, но практически не содержаний больше ни этиленхлоргидрина, ни хлорг идрата триметиламина, Этот раствор непрерывным потоком подают в аппарат для концентрирования, где в виде газовой фазы удаляют избыток окиси этилена и примерно 25 кг воды в час, Выход хлористого холина 140 кг/час в виде 70% ного водного раствора,Предмет изобретен и я Способ получения хлористого холина из хлоргидрата триметиламина и окиси этилена в жидкой фазе, о т л и ч а ю и, и й - с я тем, что, с целью упрошения ироцисса и повышения качества целевого продукта взаимодействие хлоргидрата триметиламина и окиси этилена осуществляют при 60-80 Со перемешиванием и полученную реакционную смесь нагревают ири температуре, ио крайней мере, 80 оС.